第6节-配位滴定的应用

2020年2月10日3时11分2020年2月10日3时11分第六节第六节配位滴定法的应用配位滴定法的应用一、一、EDTA标准滴定溶液的制备标准滴定溶液的制备GB/T601—2002中4.15给出了给出了EDTA标准滴定溶液标准滴定溶液的制备方法。的制备方法。1．EDTA标准滴定溶液的配制标准滴定溶液的配制EDTA（Na2H2Y·2H2O）基准试剂可直接配制标准基准试剂可直接配制标准滴定溶液滴定溶液，但其提纯方法复杂但其提纯方法复杂，且EDTA（Na2H2Y·2H2O）试剂常含有湿存水试剂常含有湿存水，故EDTA标准标准滴定溶液一般采用滴定溶液一般采用间接法间接法配制配制。2020年2月10日3时11分一、一、EDTA标准滴定溶液的制备标准滴定溶液的制备配位滴定对蒸馏水的要求较高配位滴定对蒸馏水的要求较高，若配制溶液的水若配制溶液的水中含有中含有Ca2+、Mg2+、Pb2+、Sn2+等，会消耗部分会消耗部分EDTA，随测定情况的不同对测定结果产生不同的随测定情况的不同对测定结果产生不同的影响影响。若水中含有若水中含有Al3+、Cu2+等，对某些指示剂有对某些指示剂有封闭作用封闭作用，使终点难以判断使终点难以判断。因此因此，在配位滴定在配位滴定中必须对所用蒸馏水的质量进行检查中必须对所用蒸馏水的质量进行检查。为保证质为保证质量，最好选用去离子水或二次蒸馏水最好选用去离子水或二次蒸馏水，即应符合即应符合GB/T6682—2008《分析实验室用水规格分析实验室用水规格》中二级中二级用水标准用水标准。2020年2月10日3时11分一、一、EDTA标准滴定溶液的制备标准滴定溶液的制备常用常用EDTA标准滴定溶液的浓度为标准滴定溶液的浓度为0.01～0.1mol/L，配制时，称取一定质量的配制时，称取一定质量的EDTA(Na2H2Y•2H2O，其摩尔质量其摩尔质量M═372.2g/mol)，加适量蒸馏水溶解加适量蒸馏水溶解(必要时可必要时可加热加热)，冷却后稀释至所需体积，摇匀。，冷却后稀释至所需体积，摇匀。2020年2月10日3时11分2．EDTA标准滴定溶液的标定标准滴定溶液的标定标定标定EDTA溶液的基准试剂很多，如纯金溶液的基准试剂很多，如纯金属锌、铜、铋、铅及氧化锌、碳酸钙等。属锌、铜、铋、铅及氧化锌、碳酸钙等。国家标准中采用国家标准中采用氧化锌氧化锌作基准试剂作基准试剂(使用使用前ZnO应在应在800±50℃的高温炉中灼烧至恒的高温炉中灼烧至恒重)。2020年2月10日3时11分2．EDTA标准滴定溶液的标定标准滴定溶液的标定氧化锌加盐酸溶液溶解后加水，用氨水氧化锌加盐酸溶液溶解后加水，用氨水调节溶液调节溶液pH至7～8，加氨，加氨−氯化铵缓冲溶液氯化铵缓冲溶液甲①(pH≈10)≈10)，以铬黑以铬黑T指示滴定终点，用指示滴定终点，用上述配制好的上述配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。变为纯蓝色。同时做空白试验。（①GB/T603-2002中4.1.3.3.1：称取：称取5454g氯化铵，溶于氯化铵，溶于水，加水，加350mL氨水，稀释至氨水，稀释至1000mL。）2020年2月10日3时11分2．EDTA标准滴定溶液的标定标准滴定溶液的标定其标定反应及指示剂颜色变化为：其标定反应及指示剂颜色变化为：滴定前滴定前Zn+EBTZn-EBT蓝色蓝色红色红色滴定过程中滴定过程中Zn+YZnY化学计量点化学计量点Zn–EBT+YZnY+EBT红色红色蓝色蓝色