医院污水总氯测定方法的改进_罗翠婷

１４８－１５３．［３］姜熙，李沅，崔红，等．离子色谱法测定血液透析液中的阳离子含量［Ｊ］．中国医疗器械信息，２０１５（２）：５０－５２．［４］国家标准物质研究中心．离子色谱仪检定规程：ＪＪＧ８２３－１９９３［Ｓ］．［５］林华影，张琼，盛丽娜，等．离子色谱法同时测定水样中的１０种阳离子［Ｊ］．中国卫生检验，２００５（８）：９２０－９２２．收稿日期：２０１６－０７－２６；修回日期：２０１６－１０－０９编辑：黄春燕第一作者简介：罗翠婷，主管检验师。专业：理化检验·实验研究与检验技术·医院污水总氯测定方法的改进罗翠婷１，２，张泽泉１，２，叶丽丹１，２，方恬２１．南平市疾病预防控制中心，福建３５３０００；２．福建医科大学公共卫生学院教学基地，南平３５３０００摘要：目的改进医院污水总氯（ＨＪ５８６－２０１０）的测定方法。方法采集医院污水，在国标的基础上，遇偏酸、碱性试样时，用１ｍｏｌ／Ｌ硫酸或１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠先调试样ｐＨ值至６．２～６．５，后加１５ｍＬ缓冲液，再显色。用平行样、加标样验证改进效果。结果测得医院污水Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ样ｐＨ值分别为１１．３０、７．２６、４．６５、５．１５。用缓冲液调ｐＨ值，Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ样用量分别为１１５、９５、１０５、９５ｍＬ。用硫酸调碱性试样，Ａ、Ｂ样用量１．０５、０．１０ｍＬ；用氢氧化钠调酸性试样，Ｃ、Ｄ样用量１．２５、０．２５ｍＬ。总氯的加标回收率９４％～１０４％，相对标准偏差１．４２％～２．７３％。结论用硫酸或氢氧化钠调试样ｐＨ值，反应体积增加少，速度快。改进后的方法准确性和精密度都符合实验要求。关键词：医院污水；总氯测定；ｐＨ值；缓冲液中图分类号：Ｒ１２３．３文献标识码：Ｂ文章编号：１００７－２７０５（２０１７）０２－００６１－０３医院污水细菌、病毒、有毒物质，有机物和无机盐等含量较大，直接排放将污染环境，造成二次污染。国家要求对医院污水进行无害化处理，特别要防止传染病病原菌的排放和对环境的污染［１］。目前一般医院无害化处理主要是在污水中加入漂白粉、通入液氯、加二氧化氯等，对处理的污水规定排放的消毒指标，如综合性医疗机构总余氯＞３．５ｍｇ／Ｌ，传染病医疗机构总余氯＞６．５ｍｇ／Ｌ［１］。检测单位采样时为防止总余氯丢失，常加入保存剂２．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠。用ＨＪ５８６－２０１０《水质游离氯和总氯的测定》［２］法测定医用污水总氯时，常会遇偏酸、偏碱性或高盐水样，若按其方法用缓冲液调ｐＨ值，有时用量达应加入量（１５ｍＬ）的３～１０倍才能调ｐＨ值至６．２～６．５。导致反应总体积大、影响结果计算和费时等问题。本研究结本单位实际工作，经反复试验，提出改进措施，经验证效果满意，报道如下。１材料与方法１．１仪器与试剂Ｓ２２０－ｐＨ酸度计（梅特勒－托利多仪器上海有限公司），７２１分光光度计（上海精密科学仪器厂）；去离子水或二次蒸馏水（不含氯和还原性物质）、１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠、１ｍｏｌ／Ｌ硫酸、１．１ｇ／ＬＮ，Ｎ－二乙基－１，４－苯二胺硫酸盐溶液（ＤＰＤ）、磷酸盐缓冲液和加标标准液（次氯酸钠溶液）。磷酸盐缓冲液（ｐＨ值改为６．３５）制备：称取２４．０ｇ无水磷酸氢二钠或６０．５ｇ十二水合磷酸氢二钠、４６．０ｇ磷酸二氢钾，依次溶于水中，加入１００ｍＬ的８．０ｇ／Ｌ二水ＥＤＴＡ二钠或０．８ｇＥＤＴＡ二钠固体，转移至１０００ｍＬ容量瓶中，加水至９５０ｍＬ，用硫酸或氢氧化钠溶液，ｐＨ值调至６．３５，定容至１０００ｍＬ，混匀。加标标准液（次氯酸钠溶液）制备：依据文献［３］原理，吸取一定量次氯酸钠溶液（经计算ρ（Ｃｌ２）约为１．０ｍｇ／ｍＬ），置于内装２０ｍＬ水（精确至０．０１ｇ）的１００ｍＬ烧杯中，称量（精确至０．０１ｇ）后全部移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取１０．００ｍＬ置于内装５０ｍＬ水的２５０ｍＬ碘量瓶中，加４ｍＬ盐酸溶液（１＋１），迅速加入１０ｍＬ碘化钾溶液（１００ｇ／Ｌ）盖紧瓶塞后水封，暗处静置５ｍｉｎ后，用０．１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准滴定液滴定至浅黄色，加入２ｍＬ淀粉溶液（１０ｇ／Ｌ）继续滴定至蓝色消失为终点。计算其有效氯含量后，配制成ρ（Ｃｌ２）１００μｇ／ｍＬ应用标准加标液。１．２水样来源Ａ：某传染科污水（ｐＨ值＝１１．３０），Ｂ：某住院污水（ｐＨ值＝７．２６），均加氢氧化钠保存剂；Ｃ：某门诊污水１（ｐＨ值＝４．６５），Ｄ：某门诊污水２（ｐＨ值＝５．１５），均未加保存剂；Ｅ：去离子水（ｐＨ值＝７．５８）。·１６·海峡预防医学杂志２０１７年４月第２３卷第２期ＳｔｒａｉｔＪＰｒｅｖＭｅｄ，Ａｐｒ．２０１７，Ｖｏｌ．２３，Ｎｏ．２１．３方法１．３．１样品前处理水样先用定性滤纸过滤，再测ｐＨ值；ｐＨ值６