火焰原子吸收法测定水处理剂硫酸铝中的铁_宋寅生

·毒理与检验·火焰原子吸收法测定水处理剂硫酸铝中的铁宋寅生,徐虹(镇江市疾病预防控制中心,江苏镇江212003)＊【文献标识码】B【中图分类号】R-33【文章编号】1006-9070(2008)03-0068-02【关键词】原子吸收法;硫酸铝;铁国家行业标准中水处理剂硫酸铝中的铁含量测定采用邻菲罗啉分光光度法[1],该法试剂用量多,对反应的pH要求高,且步骤繁琐。本文采用火焰原子吸收法测定其铁含量,样品预处理方法简单,精密度、准确度均符合测定要求。1材料与方法1.1材料仪器:日立Z-5000原子吸收分光光度计。试剂:铁标准溶液(1000μg/ml),国家标准物质研究中心铁标准物质(GBW08616);铁标准使用液(100μg/ml),吸取10.00ml铁标准溶液,用1%硝酸溶液定容至100.00ml。1.2方法(1)原理:试样加硝酸使其中的铁离子原子化,此基态原子吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中铁的含量成正比。根据测定的吸光值与标准系列比较定量。(2)样品预处理:称取约0.50g固体试样或1.00g液体试样,精确至0.01g,置于250ml烧杯中,加入100ml水和5ml浓硝酸,加热并煮沸5min,冷却后全部转移至500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,与标准溶液同时测定。同时做空白对照,并计算结果。(3)绘制标准曲线:吸取铁标准使用液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0ml,分别置于5个100ml容量瓶中,标准溶液浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、4.0mg/l,摇匀。在248.3nm波长下,采用火焰原子吸收分光光度计用乙炔-空气火焰测定。测定值经直线回归处理,以铁的浓度对吸光值作图绘制标准曲线。回归方程为Y=0.02528x+0.00095,r=0.9997。2结果2.1酸度的影响取3.035g硫酸铝样品,不加酸定容至500.00ml,再吸取5.00ml分别加硝酸、盐酸介质定容至50.00ml,测定3次取平均结果,并比较加入不同酸度的盐酸和硝酸的测定结果,见表1。经t检验,两种介质间无显著差异(P>0.05),考虑国标中使用1%硝酸,故本法选择1%硝酸为介质。表1不同介质浓度下样品的检测结果(mg/L)介质介质浓度(%)0.040.150.300.501.002.00盐酸1.601.561.541.551.581.58硝酸1.611.601.561.581.571.552.2硫酸铝含量的干扰试验取分析纯硫酸铝3.00g定容至500ml作为标准品,吸取2.1中样品5.00ml至5个50ml容量瓶中,再分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml上述标准品溶液定容至刻度,测定3次,结果分别为1.58、1.55、1.58、1.58、1.60(mg/L),与2.1结果比较无显著差异(P>0.05)。2.3与邻菲罗啉分光光度法比较试验分别用本法和国标邻菲罗啉分光光度法对6份样品测定6次,铁含量(%)取平均结果,经检验测定结果无显著差异(P>0.05),见表2。·68·江苏预防医学2008年9月第19卷第3期JiangsuJPrevMed,Sep,2008,Vol.19,No.3＊基金项目:江苏大学临床医学科技发展基金(JLY20050086)收稿日期:2008-01-22作者简介:宋寅生(1976—),男,江苏镇江人,主管技师。表2两种方法测定结果比较(%)方法123456国标法2.652.562.582.472.412.56本法2.642.552.602.422.422.592.4精密度与回收率试验对同一样品测定6次,相对标准偏差结果为2.6%。加入50μg、100μg铁标准溶液测定回收率,结果为100%～103%。3小结国家标准《生活饮用水标准检验方法》中规定采用火焰原子吸收法测定水处理剂硫酸铝中的铁含量[2],本次实验在国标基础上,采用了简便的样品预处理方法,获得了较好的精密度和回收率,且与邻菲罗啉分光光度法比较结果无差异,提示本法可作为测定水处理剂硫酸铝中的铁的首选方法。[参考文献][1]HG2227—2004,中华人民共和国化工行业标准/水处理剂硫酸铝[S].第1版,北京:化学工业出版社,2005:3-5.[2]GB5749—2006,生活饮用水卫生标准/生活饮用水标准检验方法[S].北京:中国标准出版社,2007.·毒理与检验·乳与乳制品酸度测定方法及其改进刘成相(邳州市疾病预防控制中心,江苏邳州221300)＊【文献标识码】B【中图分类号】R-33【文章编号】1006-9070(2008)03-0069-02【关键词】酸度;乳制品;牛乳在国家标准方法中,乳与乳制品中酸度的测定是以酚酞为指示剂,中和100ml乳所需氢氧化钠标准滴定液(0.1000mol/L)的