N_氯代氨乙基二膦酸的合成与水处理性能_周桃玉

SynthesisandwatertreatmentcapacityofN-chlorine-1，1-diphospho-noethylamineZhouTaoyu，LiShujing（NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210009，China）N-氯代氨乙基二膦酸的合成与水处理性能周桃玉，李淑静（南京工业大学，江苏南京210009）［摘要］以羟基亚乙基二膦酸（HEDP）、铵盐、卤化剂为原料合成具有缓蚀、阻垢、杀菌多功能的水处理剂N-氯代氨乙基二膦酸，采用傅里叶红外光谱、13C-核磁共振谱、电化学极化、旋转挂片腐蚀试验、静态阻垢试验、平皿计数法异养菌杀灭性能评价等方法进行了样品分析与性能测试。结果表明，合成的产品单剂在20～40mg/L下缓蚀阻垢性能优于HEDP，并具有较好的杀菌性能。［关键词］N-氯代氨乙基二膦酸；合成；缓蚀阻垢；杀菌性能［中图分类号］TG174.42［文献标识码］B［文章编号］1005-829X（2009）11-0080-04Abstract：Thewatertreatmentagent，N-chlorine-1，1-diphosphonoethylaminewhichischaracterizedbymulti-functionalcapacity，suchascorrosionandscaleinhibitionscapacityandbactericidalcapacity，hasbeensynthesizedinwatersolventwithHEDP，ammoniumbicarbonateandsodiumhypochlorite.Methods，likeFT-infrared，NMR，staticantiscalingelectrochemicalpolarizationcurve，rotarycouponcorrosiontestsandexaminationofheterotrophicbacteria-standofpatecountetc.，areusedforanalyzingandtestingitscapacities.TheresultsshowthattheproducthasbettercorrosionandscaleinhibitioncapacitythanHEDPdoes，andbetterbactericidalcapacitythansodiumhypochloritein20-40mg/L.Keywords：N-chlorine-1，1-diphosphonoethylamine；synthesis；corrosionandscaleinhibition；bactericidalca-pacity羟基亚乙基二膦酸（HEDP）作为有机磷型缓蚀阻垢剂应用广泛。其用于工业循环冷却水处理须与杀菌剂配合使用，以抑制菌藻生长。氯替胺是一类常见的杀菌剂，其杀菌效果比次氯酸钠更持久，控制细菌再污染效果更好〔1〕。考虑到类醇羟基有一定的反应活性〔2〕，笔者对HEDP氨（基）化后卤化合成了N-氯代氨乙基二膦酸。结果表明，N-氯代氨乙基二膦酸作为单组分水处理剂可发挥优于HEDP缓蚀阻垢性能的同时，具备良好的杀菌性能。1实验部分1.1试剂与仪器试剂：HEDP（50%，江海化工）；碳酸氢铵（A.R.，上海四赫维化）；次氯酸钠溶液（活性氯≥5.2%，上海四赫维化）；乙酸（A.R.，上海宏图化学试剂）；牛肉膏（B.R.，北京奥博星生物技术公司）；蛋白胨（B.R.，北京奥博星生物技术公司）；氯化钠（A.R.，广东汕头西陇化工）；琼脂（B.R.，国药集团化学试剂有限公司）。仪器：美国热电集团Nicolet380型FT-IR仪；瑞士Bruker公司AVANCE400D+HR/MAS核磁共振仪；上海辰华公司CHI660C型电化学分析仪；高邮市秦邮RCC-Ⅱ型旋转挂片腐蚀试验仪；高邮市秦邮RCC-Ⅱ型恒温水浴；上海精科雷磁HS-3E型pH计；国华电器BS-IE震荡培养箱；上海申医医疗器械手提式不锈钢蒸汽消毒器。第29卷第11期2009年11月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol.29No.11Nov.，200980——工业水处理2009－11，29（11）1.2合成实验将50.0gHEDP与19.2gNH4HCO3混合均匀，用40kHz、500W功率超声波处理1h，在60℃下，密封保温反应0.5h；然后加入70.0g次氯酸钠溶液，用HAc调节pH至8.0左右〔3〕。在10℃下反应0.5h，过程中测定pH变化并记录分析。反应结束后将产品重结晶、过滤，白色晶体在100℃下烘干。1.3性能测试采用溴化钾压片法制样对产品进行红外光谱测试，在测