水处理剂中丙烯酰胺单体的气相色谱_质谱联用测定法_李永香

环境与健康杂志2009年10月第26卷第10期JEnvironHealth,October2009,Vol．26,No．10文章编号：1001-5914（2009）10-0914-03水处理剂中丙烯酰胺单体的气相色谱-质谱联用测定法李永香1，2，曹书霞3，胡君平2摘要：目的建立水处理剂中丙烯酰胺单体的气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。方法样品经柱前溴化衍生2h，3ml混合有机溶剂（乙酸乙酯∶正己烷体积比为4∶1）进行提取后，进行GC-MS测定。结果在4.3～2000μg/ml线性范围内，丙烯酰胺单体的线性回归方程：y=10774x-305196，相关系数为0.9994。该方法的平均回收率范围在70.2%～109.2%之间，批内RSD在1.00%～7.90%之间，批间RSD为5.0%。结论该方法操作简单、快速，具有较高的准确度和灵敏度，适用于水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。关键词：水；色谱法，气相；质谱；丙烯酰胺中图分类号：O657.7文献标识码：ADeterminationofAcrylamideinFlocculantbyGasChromatography-MassSpectrometryLIYong-xiang，CAOShu-xia，HUJun-ping.CollegeofPublicHealth,ZhengzhouUniversity，He’nan450053，ChinaAbstract：ObjectiveTodevelopamethodforthedeterminationofacrylamideinflocculantbygaschromatography-massspectrometry.MethodsAcrylamidewasderivedthroughbrominationandextractedbyorganicsolvent.GC-MSmethodwasusedtoidentifythetargetsubstanceandquantifyacrylamide.ResultsTherecoveriesobtainedfromsamplesspikedwithstandardswereintherangeof70.2%-109.2%andrelativestandarddeviations(n=5)waslessthan5.0%.Linearityofpeakareawasobtainedoverawiderangeofconcentration(4.3-2000μg/ml)，andthecorrelationcoefficientswas0.9994.ConclusionThemethodisreliable，selectiveandreproducibleanditisapplicabletothedeterminationoftheacrylamideinflocculant.Keywords：Water；Chromatography，gas；Massspectrometry；Acrylamide基金项目：国家自然科学基金资助项目（20672104）作者单位：1.郑州大学公共卫生学院(河南郑州450052)；2.郑州市疾病预防控制中心理化科(河南郑州450053)；3.郑州大学化学系（河南郑州450052)作者简介：李永香（1967-），主任技师，硕士研究生，从事大型仪器检测工作。目前，有机高分子絮凝剂以其分子量高、絮凝架桥能力强而显示出其在水处理中的优越性，在全世界范围内被广泛应用。其中，丙烯酰胺系列高分子絮凝剂每年在世界各国的使用量超过絮凝剂总使用量的60%，在中国也越来越广泛地被使用[1-3]。丙烯酰胺是一种水溶性的神经毒性物质，国际癌症研究机构已将其列为很可能对人类致癌的2A类物质[4]。聚合性水处理剂中丙烯酰胺单体的残留已为人们所重视[5，6]。目前，在国际上对于丙烯酰胺含量的分析方法包括气相色谱-质谱联用法[4，5]以及液相色谱-质谱联用方法[6，7]，但在国内这方面的研究还较少[6-9]。水处理剂中丙烯酰胺单体的分析取决于基体的影响，前处理方法以及基体效应等对最终检测结果均有干扰。笔者采用柱前溴化衍生的方法，利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）建立了水处理剂中丙烯酰胺单体的分析方法，研究了水处理剂中丙烯酰胺单体分析检测过程的各种影响因素，并对丙烯酰胺单体的提取、富集、净化、快速检测等过程进行了探讨。1材料与方法1.1仪器与试剂GCMS-QP2010型气相色谱质谱仪（EI源，日本岛津公司），超声波提取器，VORTEX-2型旋涡式振荡器（北京中西泰安技术服务有限公司），DSY-Ⅱ型自动快速浓缩仪（北京金科精华苑技术研究所），TGL-16型高速离心机（常州国华电器有限公司）。无水硫酸钠（经3