聚砜_聚丙烯酰胺合金膜及其在有机溶剂回收中的应用

文章编号:1007-8924(2002)05-0032-04聚砜/聚丙烯酰胺合金膜及其在有机溶剂回收中的应用李焦丽1奚西峰1李旭祥1＊倪炳华2(1.西安交通大学环境与化学工程学院,西安710049;2.西安石油学院石油化工系,西安710065)摘要:以聚砜为基础材料,对其进行合金化改性,使膜的耐溶剂性能得以显著提高.探讨了改性前后铸膜液组成和成膜条件等因素对所成膜物化性能的影响,从而使膜的性能得以优化.在得到较好耐溶剂性能膜材料的基础上,仿照工业流程进行了润滑油脱蜡溶剂回收实验室小试实验,探讨了实际操作中,膜本身性能和操作条件对该膜在溶剂回收中应用效果的影响.关键词:聚砜;改性;聚合物合金膜;溶剂回收中图分类号:TQ028.8文献标识码:A膜分离技术的飞速发展已使其应用渗透到日常生活和工业的许多领域.随着研究的深入,分离膜的类型和品种也越来越多,而更广泛的应用领域也提供了进一步研究的需要.石油工业中润滑油脱蜡溶剂的回收,是分离膜应用的新领域,这一研究的工业化可以带来巨大的工业效益.本文以聚砜改性膜为主体,以推进其工业化为目标,初步研究了经过改性的聚砜合金膜在脱蜡溶剂回收中的小试应用.1传统溶剂回收工艺及膜分离方法的提出工业上为了保证润滑油基础油的低温流动性,改善其使用性能,需要对其进行低温溶剂脱蜡处理.常用的溶剂是甲苯和甲基乙基酮等,其用量高达油料的3～6倍,一般采用闪蒸和气提的方法回收,需要消耗大量的能量.如果可以采用固体膜选择性分离润滑油溶剂脱蜡过程中的脱蜡溶剂和脱蜡油,替代润滑油溶剂脱蜡过程中传统的蒸发法回收溶剂工艺,则仅需将脱蜡滤液提高一定的压力(3MPa左右),就可以避免大量溶剂反复汽化、冷凝造成的热量和动力的损失,并可在较低温度下(-35～20℃)回收大量的溶剂,使溶剂在较低温度下(-35～20℃)循环使用.这样可以大大降低产品的成本,增加炼厂的效益.膜分离应用在这一领域主要需要解决的问题是:1)寻找合适的可长期工作于非水体系的膜材料;2)寻找合适的制膜工艺以达到所需的膜孔径要求.目前,我国在膜分离方面的研究主要局限于其它化工行业或相关行业溶液中有用组分的回收或有害组分的去除[1].在石油加工中的应用是膜分离的一个新的研究方向.2实验部分2.1原料聚砜(华东化学试剂厂)、丙烯酰胺(汕头光华化学厂)、二甲基乙酰胺(上海化学试剂厂)、硝酸铈铵(北京新华化学试剂厂)、甲基乙基酮(西安化学试剂厂)、甲苯(西安化学试剂厂)、润滑油(兰州炼油化工公司).2.2仪器设备红外光谱仪:AVATAR360FT-IR,美国NICO-LET公司;光电分析天平:TG328B,上海天平仪器厂;电子拉力机:RJD-5,深圳瑞格仪器公司;透射电子显微镜:JEM-200CX型,日本HI-TACHI公司.收稿日期:2001-05-23;修改稿收到日期:2001-07-11作者简介:李焦丽(1977-),女,山西省晋城县人,硕士,从事高分子材料方面的研究.＊通讯联系人第22卷第5期膜科学与技术Vo1.22No.52002年10月MEMBRANESCIENCEANDTECHNOLOGYOct.20022.3制膜将聚砜溶于定量二甲基乙酰胺(DMAC)中,加入适量的硝酸铈铵和丙烯酰胺,在一定温度下反应一段时间后成铸膜液.将铸膜液静置除泡后刮于玻璃板上,置于烘箱内于120℃干燥.2.4小试及试样配制采用仿照工业配方配制的混合溶液进行实验,组分含量如下(体积分数):混合溶剂=30%甲苯+70%甲基乙基酮;混合溶液=25%润滑油+75%混合溶剂其中所含润滑油为体积分数25%(质量分数为25.82%).仿照工业流程进行实验.2.5评价2.5.1耐溶剂性能将被测样裁剪成均等大小的试样浸入润滑油、甲基乙基酮和甲苯混合溶剂中(配比为1∶1∶1),72h后取出,用光电天平测量其质量变化.按照下式计算溶解率,用以衡量膜的耐溶剂性能:单位体积溶解分数=初始质量-浸泡后质量初始质量×样片体积100%(mg/mg·L)2.5.2抗拉性能拉伸试样采用GB528—82规定的Ⅰ型哑铃裁剪刀裁取试样,在拉力测试仪上以10mm/min的加载速度进行测量,拉伸强度按GB528—82的规定进行.2.5.3截留率截留率是指对一定分子量的物质来说,膜所能截留的程度,可用下式来表征:R=Cf-Cp(g润滑油/g混合溶液)Cf(g润滑油/g混合溶液)×100%式中,Cf为截留前原料液含被截留组分浓度,Cp为滤液含截留组分浓度.本文以沙浴减重法来衡量截留前后的截留率.沙浴减重法的具体操作是:将盛放定量被测液的培养皿放在150℃沙浴内加热,每隔5min测量其质量,连续3次质量不变,则以初始和终结质量之差表征混合溶剂含量,由此得到润滑油含量.2.5.4渗透通量以单位时间渗透液体积表征,渗透通量单位为m3/(m