原子荧光光谱法测定聚合氯化铝中总砷_王雪芹

2009年第4期青海科技原子荧光光谱法测定聚合氯化铝中总砷王雪芹（国家城市供水水质监测网西宁监测站，青海西宁810001）摘要：本文应用原子荧光光谱法测定聚合氯化铝中砷的含量，具有操作简单、检出限低、准确度好、精密度高的优点，能满足国标所规定的聚合氯化铝中对砷的检测要求，对于保障自来水厂在水处理过程中使用符合国家标准的水处理剂具有重要意义，值得推广。关键词：原子荧光光谱法；砷含量测定；聚合氯化铝；水处理剂1引言聚合氯化铝是一种无机高分子混凝剂，对各种水质适用性强，混凝过程中最优pH值范围广，尤其对低温水处理效果较好，絮凝体形成较快，是目前自来水厂地表水处理过程中最常用的水处理混凝剂。聚合氯化铝是以含铝原料经酸溶、氯酸盐氧化、铝酸钙粉中和等一系列反应聚合而成的。由于其生产过程所用酸及含铝原料中可能含有As、Pb、Hg等有害元素，对人体伤害较大，因此国家水处理剂标准GB15892-2003对上述元素的含量做出了严格的规定，其中强制规定一类聚合氯化铝产品中砷的质量分数为≤0.0001%，即在聚合氯化铝中砷的含量不得高于1.0μg·g-1。本实验应用原子荧光光谱法在A道测定聚合氯化铝中砷的含量，对于保障自来水厂在水处理过程中使用符合国家标准的水处理剂具有重要的意义。2实验部分2.1原理在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢（AsH4），由载气（高纯氩）带入石英原子化器，受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时发射出特制波长的荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。2.2仪器AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)、砷(As)编码空心阴极灯和计算机系统2.3试剂2.3.1纯水经美国MILLIPORE超纯水仪制备的纯水，电阻为18.2MΩ。2.3.2盐酸（GR）ρ20=1.19g·mL-1。2.3.3硫酸（GR）ρ20=1.84g·mL-1。2.3.4氢氧化钠（GR）2.3.5硼氢化钾（AR）2.3.6硫脲（AR）2.3.7抗坏血酸（AR）2.3.8盐酸溶液（24%）于1000mL容量瓶中加入纯水（2.3.1）600mL再加入240mL的盐酸（2.3.2），用纯水（2.3.1）定容至1000mL。2.3.9硼氢化钾溶液（10g·L-1）称取2.5g氢氧化钠（2.3.4）于300mL纯水（2.3.1）中至完全溶解，再加入10.0g硼氢化钾（2.3.5），使之完全溶解后用纯水（2.3.1）定容至500mL（使用当天配置）。2.3.10硫脲—抗坏血酸溶液（50g·L-1）称取5.0g的硫脲溶于100mL纯水（2.3.1）中至完全溶解，再加入5.0g的抗坏血酸（2.3.7），使之完全溶解后再用纯水（2.3.1）定容至200mL（现用现配）。2.3.11混合液将硫脲—抗坏血酸溶液（2.3.10）200mL用盐酸溶液（2.3.8）定容至1000mL。2.3.12砷标准溶液（1000μg·g-1）购置于国家标准物质研究中心。2.2.13砷标准使用液（0.1μg·g-1）2.3.14载气高纯氩气（纯度大于99.99%）。2.4样品的采集与处理2.4.1样品采集参照《GB/T6678-2003化工产品采样总则》进行。2.4.2样品溶液的制备准确称取固体水处理剂聚合研究与开发120青海科技2009年第4期氯化铝3.30g（精确至0.01g），置于100mL蒸发皿中加入10mL1+1的硫酸溶液搅拌均匀，置于沸水浴上蒸至近干，冷却至室温用热水溶解（如有不溶物应过滤去除）后，再移入100mL的容量瓶中用纯水稀至刻度，摇匀得样品溶液A，吸取10mL样品A于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度即得待测样品B。用25mL大肚吸管吸取25mL待测样品B于50mL容量瓶中用混合液定容至刻度，将待测样品的质体比设置为1:2。2.5分析步骤2.5.1工作条件设置灯电流：60mA；光电倍增管负高压：260V；原子化气温度：200℃；原子化气高度：8mm；载气流量：400mL·min-1；载气屏蔽气流量：1000mL·min-1；读数时间：10s；延迟时间：1.0s；载流为混合液（2.3.11）。2.5.2标准系列的配置分别吸取砷标准使用液（2.3.13）0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL于50mL的容量瓶中用混合液（2.3.11）定容至刻度，此时砷的浓度分别为0.0μg·L-1、1.0μg·L-1、2.0μg·L-1、4.0μg·L-1、6.0μg·L-1、8.0μg·L-1、12.0μg·L-1。2.5.3测定将配置好的样品及标准系列溶液按设定好的仪器条件输入有关数据点燃原子化器炉丝预热、稳定40～60min。2.5.4计算按下式计