聚砜超滤膜的制备及结构性能研究

过滤与分离JournalofFiltration&Separation2007Vol.17No.4表1主要仪器一览表仪器名称、型号生产厂家ZK-82B型真空干燥箱上海实验仪器总厂AW120电子天平日本岛津公司90-3恒温双向磁力搅拌器上海振荣科学仪器有限公司LRH-250A型生化培养箱广东省医疗器械厂JSM-5600L扫描电镜日本电子株式会社目前聚砜类超滤膜的制备多采用浸入沉淀相转化法[1],为了适应不同膜过程的要求,常需在铸膜液中加入一定量的添加剂来调整铸膜液的配方,从而得到不同的膜结构和性能[2]。制膜液的热力学性质和制膜过程中的动力学行为决定了膜的最终形态和孔隙率,孔结构的控制可以通过调节制膜液的组成以及改变成膜过程动力学来实现,通过改变聚合物浓度、添加剂种类及用量可以实现控制制膜液的结构[3]。以聚乙二醇(PEG)作为添加剂,主要依靠调节铸膜液中高分子状态而影响膜结构,所制得的膜的水通量较大,PEG在铸膜液中的溶解性能甚好,能通过调节其在铸膜液中的含量来制备综合性能优良的膜[4]。聚砜类超滤过程因无相变,分离系数大,操作温度在室温上下,操作简单和设备较简单等特点,已获得广泛应用。本实验以低分子量的PEG为添加剂,以不同分子量和不同含量的PEG添加到制膜液中对成膜的形态的影响,通过水通量和截留率表征,分析PEG分子量变化和含量不同以及聚砜含量对膜的结构性能影响。1试验部分1.1实验仪器及药品本实验所用主要研究仪器及药品分别如表1和表2所示。1.2实验流程膜性能表征实验装置如图1所示。1.3聚砜超滤膜的制备将称取的一定量得聚砜(在80℃真空干燥大约24h)加入DMAc溶剂,再加入相应分子量和含量的PEG,在一定温度下加热溶解,直至制膜液均匀透明,然后在30℃恒温静置24h以上,用刮刀将制膜液匀速刮在洁净干燥的钢板上,于室温下放置大约10s后平稳放入水中,放入生化培养箱在25℃条件下浸泡24h,取出晾干后放入样品袋备用。1.4膜性能的表征方法1.4.1膜通量和截留率膜通量表示一定压力下单位时间内通过单位膜面积的溶液体积流量。收稿日期:2007-10-10作者简介:邹高辉(1981-),男,硕士研究生,E-mail:zougaohui@tom.com.聚砜超滤膜的制备及结构性能研究邹高辉,陈寅生(东华大学环境科学与工程学院,上海201600)摘要:实验以低分子量的PEG作为添加剂制备聚砜超滤膜,通过不同低分子量和不同含量的PEG加入,改变了膜结构性能。制膜液由聚砜(PSf)/二甲基乙酰胺(DMAc)/聚乙二醇(PEG)组成。通过水通量、截留率和电镜图来评价添加剂对膜的性能结构影响。关键词:聚砜;聚乙二醇;超滤膜中图分类号:TQ028.8文献标识码:A文章编号:1005-8265(2007)04-0011-04表2实验药品一览表化学试剂及纯度生产厂家PSf(工业级)上海塑料工业联合公曙光化工厂PEG400,600,800(化学纯)国药集团化学制剂有限公司牛血清白蛋白(BP级)同上DMAc(分析纯)津市博迪化工有限公司图1实验装置图1真空泵;2放气阀;3缓冲罐;4U形压差计;5真空表;6滤液收集器;7超滤膜装;8进水槽21235476811··过滤与分离JournalofFiltration&Separation2007Vol.17No.4膜的纯水通量及截留率用自行设计的超滤装置测量,在直径25mm的微孔过滤器上,接一根50ml的碱式滴定管,在过滤板上紧密贴铺待测膜,过滤板密封。过滤器另一端锥形瓶与带有水银气压计的真空泵相连,保持压强不大于0.05MPa,记录一定时间内通过膜的蒸馏水的体积,按下式计算膜的水通量:J=V/(A·t)式中:J为膜的水通量,L/(m2·h);V表示透过液的体积,m3;A为膜的有效面积,m2;t为透过时间,h。截流率是膜性能表征的另一个重要指标,表示膜对某种溶质的截留能力。用相同装置,在50ml碱式滴定管中注入牛血清溶液,将制成的膜装入自制型超滤器中,将牛血清蛋白标准物溶在1%的NaCl溶液中,配制成浓度为0.1%的溶液,在测试完纯水通量后,直接测定膜对蛋白溶液的截留率。蛋白质的浓度采用TV-1810型紫外分光光度计测定280处的紫外吸光度来表征。对比滤过液与原液的吸光度值。用下式计算:R=(1-A/AO)×100%式中:R为膜的截留率,%;A透过液牛血清蛋白的吸光度;A0为牛血清蛋白原液的吸度。1.4.2扫描电子显微镜(SEM)SEM是用于形象表征膜结构的简单而有效的仪器。能够针对表面和断面得到清晰又简洁的图像。另外根据照片可以大致确定孔隙率和孔径分布。2结果与讨论2.1同一分子量不同含量PEG对膜性能的影响聚砜含量20wt%时不同含量PEG800对成膜性能的影响见图2。从图2可知,无添加剂时,膜的通量