聚乙二醇对聚醚砜超滤膜微结构和性能的影响

V01．162加3年9月功能高分子学报JournalofFunctionalPolymersNO．3Sev．2加3聚乙二醇对聚醚砜超滤膜微结构和性能的影响·孙俊，武利顺，王庆瑞(东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海200051)摘要：通过改变铸膜液中添加剂PEG的含量，测试了当铸膜液中PES的质量分数为0．21，凝固z-(DM—SO／H2O体系)中DMSO的质量分数为0．10时，所成膜的水通量和尿素、肌酐去除率。研究了PES／DMSO体系中小分子添加荆PEG作用的规律。关键词：聚醚矾膜；PEG；水通量；尿素去除率；肌酐去除率中圈分类号：TQ02S．8文献标识码：A文章编号：1008-9357(2003)03—0323一o4聚醚砜(PES)是一种综合性能优良的聚合物膜材料，其玻璃化温度高达225℃，具有优异的耐热、耐碱、耐压力，耐腐蚀以及优越的血液相容性等性能，常作为超滤、纳滤膜的材料。近年来，相转化法被成功地应用于微孔膜的制备。在制备过程中，添加剂起着重要作用。凝固浴中加入溶剂⋯或者在铸膜液中加入合适的添加剂都能制得皮层孔隙率较大的超滤膜。相转化法制备超滤膜，铸膜液中添加剂有高分子化合物和有机小分子化合物两种。不同添加剂对超滤膜性能的影响非常大，膜液中的添加剂改变了聚合物在溶液中的聚集态、溶液热力学行为和凝胶动力学行为。人们曾对聚丙烯腈J，聚砜【3J，聚偏氟乙烯J，聚醚酰亚胺【5和聚丙烯腈／二醋酸纤维素【6】等铸膜液体系进行了研究，但对聚醚砜体系，这方面报道很少。本实验采用干／湿相转化法制备超滤膜。铸膜液中PES的质量分数为0．21，凝固浴(DMSO／H：O体系)中DMSO的质量分数为0．10，高分子添加剂PVP的质量分数为0．10，改变小分子化合物PEG在铸膜液中的含量，形成膜孔大小、数量适中的PES膜，通过对膜性能测定和膜表面、截面的结构分析，探讨了PES／DMSO体系中小分子PEG作用的规律。1实验部分1．1原材料聚醚砜(PES)：BASF提供；二甲基亚砜(DMSO)：化学纯，江苏南新助剂厂；聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)：BASF提供；聚乙二醇(PEG)：化学纯，分子量380—40O，中国医药(集团)上海化学试剂公司。1．2实验仪器腹水透析机：自行设计制造；分光光度计：上海分析仪器厂，型号为751G；扫描电镜(SEM)：JEOL日本电子株式会社，型号为JSM一5600LV。1．3膜的制备、在强力搅拌下，将溶剂、聚醚砜、小分子添加剂PEG和大分子添加剂PVP加入，在40℃下溶胀后升温至70℃继续搅拌溶解成均一、稳定、透明的铸膜液，用笔直的玻璃棒在洁净、光滑的玻璃板上刮膜，膜厚约为13J11，室温为20T：，刮好的膜片在室温下放置60s后，投入凝固浴中成膜，将膜片在蒸馏水中浸泡48h以上，每隔5h换一次水，除去其中的溶剂、添加剂引。1．4水通■的测定水通量在腹水透析机上测定，测定压力为0．09MPa，测试面积为12．8cm，蒸馏水以200mI．／min的●收稿日期：2003—02—28一．-作者f商介：孙俊芬(1973一)，女，内蒙古乌海市人，博士研究生，研究方向：膜材料在医用方面的应用。E-mail：jlIIl眦蛐@eehu．com维普资讯http://www.cqvip.com孙俊芬，武利顺，王庆瑞流速进入，从第一滴水滴下开始计时，5h后，测得水体积，按下式计算水通量Q：Q=，。：水体积(mL)；t：水通过的时间(h)；S：膜面积(m)。1．5肌酐、尿素去除率的测定及孔隙率和平均孔径的计算I．5．I超滤应用液的配制精确称量0．3g尿素，用少量蒸馏水溶解；精确称量20mg肌酐，用少量0．1mol／LNH．C1溶解；将上述溶液混合于2000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。将配制好的超滤应用液储存于冰箱中(1-4℃)冷藏备用。1．5．2尿素显色剂的配制精确称量2．5g对二甲氨基苯甲醛(PDAB)于100mL容量瓶中，先以少量无水乙醇溶解后，再加人约50mL乙醇稀释，然后加人5mL浓硫酸混合均匀并用乙醇稀释至刻度。1．5．3肌酐显色剂的配制显色剂由5mLW=O．10的NaOH溶液与25mL饱和苦味酸溶液混合而成。本显色剂应现配现用，以防止结晶的析出。1．5．4肌酐与尿素去除率的测定用腹水透析机进行透析，压力为0．09MPa，测试面积为12．8cm。超滤应用液以200mL／min的流速进人，透析时间为8h，用分光光度计测定透析前后的尿素和肌酐的光密度。将超滤原液、残留液分别与两种显色剂按2／1的体积比混合，然后在分光光度计上分别测定其对特征波长光的吸收率。肌酐的特征吸收波长为510ilm，尿素为430sin。尿素的去除率=一透析后尿素的透析前尿素的光密度×100％肌酐的去除率=煎匪赢嚣蓉×-oo％1．5．5孔隙率和平均孔半径的