添加剂PVP对聚醚砜超滤膜微结构和性能的影响

第23卷第3期2o03年6月膜科学与技术M旺^佃RANESCIENCEANDTECHN0L0GYVo1．23No．3June2003文章编号：1007—8924(2003)03—0001—04添加剂PVP对聚醚砜超滤膜微结构和性能的影响孙俊芬王庆瑞(东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海200051)摘要：通过改变铸膜液中添加剂PVP的含量，测试了在含不同二甲基亚砜(DMS0)质量分数的凝固浴中所成膜的水通量、尿素和肌肝去除率，研究了PES／1=IMSO体系中PVP作用的规律．关键词：聚醚砜膜；PVP；水通量；尿素；肌肝；去除率中图分类号：TQ028．8文献标识码：A聚醚砜(PES)是一种综合性能优良的聚合物膜材料，其玻璃化温度高达225℃，具有优异的耐热性、耐碱、耐压力、耐腐蚀以及优越的血液相容性等性能，常作为超滤、纳滤膜的材料．近年来，相转化法被成功地应用于微孔膜的制备．在制备过程中，添加剂起着重要作用．凝固浴中加人溶剂LlJ或者在铸膜液中加人合适的添加剂都能制得皮层孔隙率较大的超滤膜．相转化法制备超滤膜，铸膜液中添加剂有高分子化合物和有机小分子化合物两种．一些作者认为【2-4]，添加少量的高分子化合物．如聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)到聚砜(PS)和聚醚砜(PES)中，所制成的膜具有很高的孔隙率，孔之间的相互贯通性较好，膜的表面特性也较好，这些性能与用单纯聚合物制备的膜的性能是不同的．本实验采用干／湿相转化法制备超滤膜．铸膜液中PES的浓度(质量分数)为21％，低分子添加剂聚乙二醇(PEG)的浓度为10％，改变高分子化合物PVP在铸膜液中的含量，通过对膜性能测定和膜表面、截面的结构分析，探讨了聚醚砜／52甲基亚砜(PES／DMSO)体系中PVP作用的规律．1实验部分1．1原材料聚醚砜(PES)：BASF提供．二甲基亚砜(DMs())：化学纯，江苏南新助剂厂聚乙烯基毗咯烷酮(PVP)：BASF提供．收稿日期：2002—01—29；修改稿收到日期：2002-作者简介：孙俊芬(1973一)，女，内蒙古乌海市人，聚乙二醇(PEG)：化学纯，中国医药(集团)上海化学试剂公司．1．2实验仪器1)腹水透析机：自行设计制造；2)分光光度计：上海分析仪器厂，型号为751G；3)电镜扫描(SEM)：JEOL日本电子株式会社，型号为JSM一5600LV．1．3膜的制备在强力搅拌下，将溶剂、聚醚砜和各种添加剂加人，在40℃下溶胀，然后升温至70℃继续搅拌至溶解成均一、稳定、透明的铸膜液，用笔直的玻璃棒在洁净、光滑的玻璃板上刮膜，膜厚约为13肿，室温为20℃，刮好的膜片在室温下放置60S后，投人凝固浴中成膜，膜片在蒸馏水中浸泡48h以上，每隔5h换一次水，以将其中的溶剂、添加剂去尽[0，．1．4水通量的测定水通量在腹水透析机上测定，测定压力为0．09MPa，测试面积为12．8cm2，蒸馏水以200mL／min的流速进人，从第一滴水滴下开始计时，5h后，测得水体积，按下式计算水通量：水通量=(mL／m2．h)1．5肌肝、尿素去除率的测定1．5．1超滤应用液的配制精确称量0．3g尿素，用少量蒸馏水溶解；精确称量20mg肌肝，用少量0．1mol／LNI-~Cl溶解，将04—23博士，从事功能性中空纤维膜的研究．*通讯联系人维普资讯http://www.cqvip.com·2·膜科学与技术第23卷上述溶液混合于2000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度．将配制好的超滤应用液储存于冰箱中(1～4℃)冷藏备用．1．5．2肌肝显色剂的配制精确称量2．5gPDAB，置于100mI容量瓶中，先以少量无水乙醇溶解后，再加入约50mL乙醇稀释，然后加入5mL浓硫酸混合均匀并用乙醇稀释至刻度．1．5．3尿素显色剂的配制将50mL10％的NaOH溶液与25mL饱和苦味酸溶液混合而成，本显色剂应现配现用，以防止结晶的析出．1．5．4肌肝与尿素去除率的测定用腹水透析机进行透析，压力为0．09MPa，测试面积为12．8cm2．超滤应用液以200mL／min的流速进入，透析时间为8h，用分光光度计测定透析前后的尿素和肌肝的光密度．将超滤原液、残留液分别与两种显色剂按2：1的体积比混合，然后在分光光度计上分别测定其对特征波长光的吸收率．肌肝的特征吸收波长为510nlTl，尿素为430nlT1．尿素的去除率=(·一墓{{)×-00％＼透析前尿素的光密度／W。肌肝的去除率=(·一)×100％＼透析前肌肝的光密度／1．6膜正表面结构将待测膜经脱水处理，正表面镀金处理后固定在JSM一5600LV电镜样品台上，涂上导电胶，观察膜正表面形态．1．7膜截面结构将待测膜经脱水处理后投入液氮中冷冻，然后将邑＼盎l{*w(pvp)／％图1PVP含量对膜水通量影响冷冻样品折断经镀金处理后固定在JSM一56