一类具有高光学透明_高可溶聚酰亚胺薄膜的合成与表征

一类具有高光学透明、高可溶聚酰亚胺薄膜的合成与表征＊莫鑫，李光，江建明（东华大学材料科学与工程学院，纤维材料改性国家重点实验室，上海２０１６２０）摘要以２，６－二甲基苯胺和苯甲醛为原料，经一步合成反应，制得了一种高纯二胺单体α，α－（３，５－二甲基－４－氨基）苯基甲烷（ＢＡＤＰ），将其与４种商品化芳香二酐缩聚，制得了一系列主链含３，３′，５，５′－四甲基和甲苯基结构的聚酰亚胺，特性黏度在０．５７～０．８４ｄＬ／ｇ之间。该聚酰亚胺表现出优异的溶解性能和光学性能：室温下不仅可以溶于高沸点的ＮＭＰ、ＤＭＡｃ、ＤＭＦ和ｍ－Ｃｒｅｓｏｌ等溶剂中，还能溶于低沸点的ＣＨＣｌ３、ＣＨ２Ｃｌ２等溶剂中，而且大部分聚合物在这类溶剂中的溶解度可达１０％（质量分数）以上；所制得的聚酰亚胺薄膜颜色浅、透明性高，截断波长在３４１～３６５ｎｍ之间，５００ｎｍ处的透过率均超过８５％。此外，该系列聚酰亚胺还表现出良好的热学性能和力学性能：玻璃化转变温度在３３３℃以上，空气和氮气中１０％热失重在４４０℃和５００℃以上；其薄膜的拉伸强度、断裂伸长率和起始模量分别在６２～９５ＭＰａ、８．４％～１５．５％和２．２～３．５ＧＰａ之间。关键词聚酰亚胺光学透明性溶解性中图分类号：ＴＱ３２３．６文献标识码：ＡＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＰｏｌｙｉｍｉｄｅｗｉｔｈＨｉｇｈＳｏｌｕｂｉｌｉｔｙａｎｄＯｐｔｉｃａｌＴｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙＭＯＸｉｎ，ＬＩＧｕａｎｇ，ＪＩＡＮＧＪｉａｎｍｉｎｇ（ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＭｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＦｉｂｅｒｓａｎｄＰｏｌｙｍｅｒＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＤｏｎｇｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１６２０）ＡｂｓｔｒａｃｔＡｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｄｉａｍｉｎｅｍｏｎｏｍｅｒ，３，３′，５，５′－ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ－４，４′－ｄｉａｍｉｎｏｄｉｐｈｅｎｙｌ－ｂｕｔｙｌｔｏｌｕｅｎｅ（ＢＡＤＰ），ｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｖｉａｏｎｅｓｔｅｐｆｒｏｍ２，６－ｄｉｍｅｔｈｙｌａｎｉｌｉｎｅａｎｄｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ．Ｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｄｉａｍｉｎｅｗａｓｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙｅｍ－ｐｌｏｙｅｄｔｏｐｒｅｐａｒｅａｓｅｒｉｅｓｏｆｐｏｌｙｉｍｉｄｅｓｗｉｔｈｆｏｕｒｃｏｍｍｅｒｃｉａｌａｒｏｍａｔｉｃｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅｓ．Ｔｈｅｉｎｈｅｒｅｎｔｖｉｓｃｏｓｉｔｙｏｆｔｈｅｒｅ－ｓｕｌｔｉｎｇｐｏｌｙｉｍｉｄｅｓｗｅｒｅｉｎｒａｎｇｅｏｆ０．５７～０．８４ｄＬ／ｇ，ａｎｄｔｈｅｙｅｘｈｉｂｉｔｅｄａｎｅｘｃｅｌｌｅｎｔｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙａｎｄｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｙ．ＴｈｅｙｗｅｒｅｒｅａｄｉｌｙｓｏｌｕｂｌｅｎｏｔｏｎｌｙｉｎｓｏｍｅｓｔｒｏｎｇｐｏｌａｒｓｏｌｖｅｎｔｓｓｕｃｈａｓＮ－ｍｅｔｈｙｌ－２－ｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ，Ｎ，Ｎ－ｄｉｍｅｔｈｙｌａｃｅ－ｔａｍｉｄｅ，ａｎｄＮ，Ｎ－ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅ，ｂｕｔａｌｓｏｈａｄａｇｏｏｄｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｉｎｓｏｍｅｌｏｗ－ｂｏｉｌｉｎｇ－ｐｏｉｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓｓｕｃｈａｓｃｈｌｏｒｏ－ｆｏｒｍ，ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ，ａｎｄｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ．Ｔｈｅｍａｘｉｍｕｍｄｉｓｓｏｌｖａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｖｅｎｅｘｃｅｅｄｅｄｍｏｒｅｔｈａｎ１０ｗｔ％ｉｎｔｈｅｓｅｓｏｌｖｅｎｔｓ．Ｔｈｅｐｏｌｙｉｍｉｄｅｆｉｌｍｓｈｏｗｅｄｈｉｇｈｏｐｔｉｃａｌｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙａｎｄｃｏｌｏｒｌｅｓｓ，ｗｉｔｈａＵＶ－ｖｉｓａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｅｄｇｅｂｅ－ｔｗｅｅｎ３４１ｎｍａｎｄ３６５ｎｍ．Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ，ｔｈｅｐｏｌｙｉｍｉｄｅａｌｓｏｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｔｈｅｒｍａｌａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｔｈｅｔｅｍ－ｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ１０％ｗｅｉｇｈｔｌｏｓｓｉｎａｉｒｏｒｎｉｔｒｏｇｅｎｗｅｒｅｈｉｇｈｅｒｔｈａｎ４４０℃ａｎｄ５００℃ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｔｈｅｉｒｇｌａｓｓ－ｔｒａｎｓｉ－ｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（Ｔｇ）ｗｅｒｅｈｉｇｈｅｒｔｈａｎ３３３℃．Ｔｈｅｐｏｌｙｉｍｉｄｅｆｉｌｍｓｈａｄｓｔｒｅｎｇｔｈｓａｔｂｒｅａｋａｔ６２～９５ＭＰａ，ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎｓｔｏｂｒｅａｋｏｆ８．４％～１５．５％，ａｎｄｉｎｉｔｉａｌｍｏｄｕｌｉａｔ２．２～３．５ＧＰａ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓｐｏｌｙｉｍｉｄｅ，ｏｐｔｉｃａｌｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙ，ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ＊国家自然科学基金（ＮＳＦＣ５０８７０２３）莫鑫：男，硕士研究生，主要