三氮及COD的测定

氨氮氨氮—纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法（GB7479GB7479—8787）一．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具有强烈吸收，通常测量用波长在410～425nm范围。二．干扰及消除脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和浑浊也影响比色。为此，需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。三．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样做适当的预处理后，本法可适用于地衣水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。四．仪器分光光度计、pH计；五．试剂配制试剂用水均应为无氨水。①纳氏试剂：可选择下列的一种方法制备。（1）称取16g强氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠的溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密封保存。（2）称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，讲上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。②酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷,定容至100ml。③铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。④铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。六．步骤（1）校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。②由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。（2）水样的测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样，加入50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。以下同标准曲线的绘制。②分取适量经蒸馏预处理后的镏出液，加入50ml比色管中，加入一定量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。（3）空白试验以无氨水代替水样，做全程空白测定。七．计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查的氨氮的含量（mg）。氨氮（N，mg/l）=m×1000/V式中：m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）;V—水样体积（ml）。亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮------N-（1-萘基）萘基）-乙二胺光度法乙二胺光度法（GB7493GB7493—8787）一．方法原理在磷酸介质中，pH值为1.8正负0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。二．干扰及消除氯胺、氨、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（pH≧11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或者悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。三．方法的适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/l；测定上限为0.20mg/l亚硝酸盐氮。四．仪器分光光度计五．试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。⑴无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾固体，使呈红色，再加氢氧化钡使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃用50ml初镏液，收集中间约70%不含锰的镏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4·H2O）,加入1-3ml0.04%高锰酸钾溶液至红色，重蒸馏。（2）磷酸密度为1.70g/ml。（3）显色剂：于500ml烧杯中，加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺，再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液贮于棕色瓶中，保存至