直接电位法测定工业废水中的硫氰酸根离子

直接电位法测定工业废水中的硫氰酸根离子曾云龙唐春然(邵阳师范高等专科学校化学系邵阳422000)摘要:用直接电位法测定了统扑净生产废水和印染厂排放废水中硫氰酸根的浓度在温度为16C浓度为0.02mO1/LHC1的体系中以功能高分子PVC-双硫腙-铜(I)载体的SCN-离子电极在SCN-离子浓度为1.0>10-2~5>10-6mO1/L时呈能斯特响应斜率为582mV/dec检出限为2.0>10-6mO1/L电极的选择性次序为:SCN->>C1O4-~Sa1->>C1->NO3->HPO42->SO42-关键词:硫氰酸根G工业废水G液态膜离子选择电极G直接电位法G功能高分子中图分类号:O657.12文献标识码:A文章编号:1000-0720(2001)03-0066-03硫氰酸根测定在环境检测和临床医学上都很有意义电位法分析硫氰酸根具有简单~快速等优点早期的电极由于干扰严重难于在实际中应用VB12衍生物载体[1]和有机金属锡类载体[23]等液态膜硫氰酸根电极对硫氰酸根有高的选择性在实际中得到应用但VB12衍生物合成较难有机金属锡有较强的毒性同时随着液态膜电极不断使用膜中活动载体物质会缓慢流失而使电极的功能失去本文应用功能高分子PVC-双硫腙-铜载体的硫氰酸根电极[4]测定农药厂~印染厂排放废水中硫氰酸根离子测定结果与光度法一致1实验部分1.1仪器与试剂902数字离子计(南京中山集团)功能高分子载体PVC液态膜SCN-离子电极(自制)[4]SCN-离子系列标准溶液:用分析纯KSCN配制所用试剂均为分析纯以上实验用水为二次蒸馏水1.2电极的使用使用前将电极置于1.0>10-2mO1/L醋酸溶液中活化2h用蒸馏水洗涤数次转入2.0>10-2mO1/L盐酸溶液中洗涤至电位值稳定转入待测溶液中即可测量2结果与讨论2.1电极的电位功能和稳定性以邻硝基苯基辛醚为增塑剂PVC-双硫腙-铜(I)为载体的硫氰酸根离子电极[4]在16C的2.0>10-2mO1/L盐酸介质中硫氰酸根离子在1.0>10-2~5.0>10-6mO1/L呈线性能斯特响应斜率为582mV/dec电极电位与SCN-浓度关系见图1SCN-离子浓度大于1.0>10-4mO1/L时响应时间约20s小于1.0>10-5mO1/L时响应时间在1~2min将电极置于浓度为1>10-4~1>10-5mO1/LNH4SCN溶液中往返多次交替测试(n=18)所得偏差小于0.3mV连续使用3个月电极电位有很好的重现性但有波动波动值小于2mV/dec图1PVC-双硫腙-铜(I)载体电极对硫氰酸根离子的响应Fig.1PotentialresponseofPVC-diphenylthiocabazone-cupper(I)carrierelectrodetothiocyanateanion收稿日期:2000-08-25G修订日期:2000-11-27基金项目:湖南省教育厅科学基金资助课题(00C023)作者简介:曾云龙(1955-)男教授66第20卷第3期2001年5月分析试验室ChineseJOurna1OfAna1ysisLabOratOryVO1.20.NO.32001-52.2电极的选择性在2.0>10-2mOl/LHCl介质体系中以固定干扰法测定了以PVC-DTZ-Cu(I)为载体的SCN-电极的选择性系数并对比了各载体对阴离子的选择性结果见图2O图2不同载体对阴离子的选择性Fig.2SelectivityOfdifferentcarriestOaniOns1氯化三烷基锡[2];2VB12衍生物[1];3三苄基锡苯酚盐[3];4PVC-双硫腙-Cu(I)由于在强酸性条件下I-NO2-等干扰实验己不能做O光度法研究表明SCN-离子同载体中铜原子直接作用从而使电极对SCN-离子呈现出较高的选择性[4]O2.3pH对电极电位的影响考察了pH值对电极电位的影响结果见图3O电极在碱性区间对SCN-离子无电位响应在pH0~6范围内测试电极电位响应情况表明电极在0.1~5>10-3mOl/LHCl范围内不受酸度变化的影响O图3pH对电极电位的影响Fig.3EffectOfpHOnelectrOdepOtential11.0>10-5mOl/L硫氰酸根;21.0>10-4mOl/L硫氰酸根;31.0>10-3mOl/L硫氰酸根实验选择在0.02mOl/L盐酸中进行O由于在强酸性介质中进行测定为了避免H+渗入甘汞电极产生不稳定的液接电位采用双套筒甘汞电极为参比电极若用普通甘汞电极可采用盐桥的方法解决这一问题O2.4温度的影响实验了5~35C范围内温度对PVC-双硫腙-Cu(I)膜电极的电位功能的影响结果表明电极应在12C以上使用O当温度达到10C时电极的斜率变小;若温度继续下降电极已不能工作O这可能是载体固定后离