甲醇中十氯酮溶液标准样品不确定度评定

Ｖｏｌ．６，Ｎｏ．１Ｊａｎ．，２０１６环境工程技术学报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ第６卷，第１期２０１６年１月王伟，董金斌，杨刚，等．甲醇中十氯酮溶液标准样品不确定度评定［Ｊ］．环境工程技术学报，２０１６，６（１）：１００１０４．ＷＡＮＧＷ，ＤＯＮＧＪＢ，ＹＡＮＧＧ，ｅｔａｌ．Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｎｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｏｆｋｅｐｏｎｅｓｏｌｕｔｉｏｎｉｎｍｅｔｈａｎｏｌ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１６，６（１）：１００１０４．收稿日期：２０１５０７０７基金项目：２０１３年度环境保护部国家环境标准制（修）订项目作者简介：王伟（１９８３—），男，工程师，硕士，主要从事环境标准样品研究，ｗａｎｇ．ｗｅｉ＠ｉｅｒｍ．ｃｏｍ．ｃｎ甲醇中十氯酮溶液标准样品不确定度评定王伟１，董金斌２，杨刚１，赵亚娴１，房丽萍１，田文１１环境保护部标准样品研究所，北京１０００２９２北京市环境保护局，北京１０００４８摘要介绍了甲醇中十氯酮溶液标准样品的研制过程，该标准样品采用称量法制备，用气相色谱质谱法进行均匀性和稳定性检验，对不确定度来源进行了全面评估，并与国际同类标准样品进行了量值比对分析。结果表明：该溶液标准样品均匀性良好，在１８个月内质量稳定，与国外同类标准样品具有量值一致性，可用于环境监测和科学研究工作。关键词十氯酮；标准样品；均匀性；稳定性；不确定度中图分类号：Ｘ８３０５文章编号：１６７４９９１Ｘ（２０１６）０１０１０００５ｄｏｉ：１０３９６９?ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４９９１Ｘ．２０１６０１０１５ＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｎＲｅｆｅｒｅｎｃｅＭａｔｅｒｉａｌｏｆＫｅｐｏｎｅＳｏｌｕｔｉｏｎｉｎＭｅｔｈａｎｏｌＷＡＮＧＷｅｉ１，ＤＯＮＧＪｉｎｂｉｎ２，ＹＡＮＧＧａｎｇ１，ＺＨＡＯＹａｘｉａｎ１，ＦＡＮＧＬｉｐｉｎｇ１，ＴＩＡＮＷｅｎ１１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＲｅｆｅｒｅｎｃｅＭａｔｅｒｉａｌｓｏｆＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ２．ＢｅｉｊｉｎｇＭｕｎｉｃｉｐａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＢｕｒｅａｕ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００４８，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｃｅｒｔｉｆｉｅｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｏｆｋｅｐｏｎｅｉｎｍｅｔｈａｎｏｌｗａｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．Ｔｈｅｈｏｍｏｇｅｎｅｉｔｙａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｏｆｋｅｐｏｎｅｗａｓｃｏｎｄｕｃｔｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ?ＭＳ）．Ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｃａｕｓｅｄｉｎｔｈｅｗｈｏｌｅｐｒｏｄｕｃｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆｔｈｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄａｎｄｅｖａｌｕａｔｅｄ，ｗｉｔｈｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｑｕａｎｔｉｔｙｗｉｔｈｓｉｍｉｌａｒｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓｉｎｆｏｒｅｉｇｎｃｏｕｎｔｒｉｅｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓａｒｅｏｆｈｏｍｏｇｅｎｅｉｔｙｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｆｏｒｅｉｇｎｏｎｅｓ，ｓｔａｂｌｅｆｏｒ１８ｍｏｎｔｈｓ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎｔｈｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓｋｅｐｏｎｅ；ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌ；ｈｏｍｏｇｅｎｅｉｔｙ；ｓｔａｂｉｌｉｔｙ；ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ十氯酮是有机氯化合物，主要用作杀虫剂，杀螨剂和杀菌剂，在水生环境和土壤中不易水解及生物降解，光降解也不明显。研究表明［１２］，十氯酮的生物蓄积性显著，会对神经系统、免疫系统、生殖系统和肝脏产生毒性［３６］，国际癌症研究所已将十氯酮列为人类可能致癌物。２００９年５月，《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》缔约方大会将十氯酮列为新增ＰＯＰｓ名单之中［７］。随着我国对十氯酮监测力度的加大，对标准样品的需求也在日益增加，但目前我国绝大部分标准样品仍然依赖进口，主要来自于美国的ＡｃｃｕＳｔａｎｄａｒｄ、ＣｈｅｍＳｅｒｖｉｃｅ、Ｓｕｐｅｌｃｏ等公司，存在价格昂贵、供货周期长等弊端。因此，迫切需要研制十氯酮溶液标准样品，以满足当前环境监测和科研工作的需要。１材料与方法１１试验仪器与试剂气相色谱质谱仪（ＧＣ?ＭＳ７