SYHB200602015

46石油化工环境保护ENVIRONMENTALPROTECTIONINPETROCHEMICALINDUSTRY2006年第29卷第2期离子色谱法在石化工业废水分析中的应用肖慧英(中国石油化工股份有限公司九江分公司环境监测站,江西九江332004)摘要:用IC-6离子色谱分析仪,研究石化工业废水中阴离子的测定技术,并首次建立炼油、化肥外排废水中F-、Cl-、NO-2、PO3-4、NO-3、SO2-4等阴离子含量测定的岗位。以含0.0054mol/L碳酸氢钠和0.0050mol/L碳酸钠为淋洗液,在电流70mA、流速1.5mL/min、泵压0～42MPa的条件下,测得各阴离子的相关系数均大于0.995、相对标准偏差(RSD)<5.00%、加标回收率为95%～116%。关键词:离子色谱法;石化工业废水;分析;应用水质样品中阴离子的测定方法有单个离子监测分析方法和离子色谱分析法。利用IC—6型离子色谱仪首次建立了成份复杂的石化工业废水中F-、Cl-、NO-2、PO3-4、NO-3、SO2-4等六种阴离子含量测定的岗位,并已将它应用和推广于其它水质中阴离子的环境监测分析。该方法简单、快速、灵敏和干扰少,自动化程度高;测得各阴离子的相关系数均大于0.995、相对标准偏差(RSD)<5.00%,还测得石化炼油、化肥外排废水中六种阴离子的加标回收率为95%～116%。1仪器工作原理IC离子色谱仪应用离子交换色谱原理,在离子交换柱内快速分离各种离子,由抑制器除去淋洗液中强电解质以扣除其本底电导,再用电导检测器连续测定流出液的电导值,便得到各种离子色谱峰,达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。2实验部分2.1仪器IC-6型离子色谱仪(双柱型)、自再生式阴离子抑制器、电导检测器、联想计算机、easy2000色谱工作站、离心机。2.2主要试剂(1)去离子水:一次蒸馏后,再用亚氟石英蒸馏水器蒸馏出二次蒸馏水。(2)阴离子淋洗液的配制:a)0.24mol/L、100mL碳酸钠母液的配制:称2.544g优级纯的碳酸钠,加去离子水溶解,定容至100mL即可。b)0.30mol/L、100mL碳酸氢钠母液的配制:称2.52g优级纯的碳酸氢钠,加去离子水溶解,定容至100mL即可。c)含0.0054mol/L碳酸氢钠和0.0050mol/L碳酸钠的淋洗液配制:分别取上述储备液9mL和10mL,用去离子水稀释至500mL作为淋洗液。(3)标准溶液:混合标准溶液或单标液。(4)操作条件:流量1.5mL/min,电流值70Am,电导灵敏度1～3,电导值50为佳,室温25℃。3分析步骤3.1样品预处理先用微孔滤膜对样品进行过滤,再用离心机对样品进行离心分离,最后再用5～10mL的二次蒸馏水冲洗干净,过滤后水样待分析;如果样品中离子浓度过高(超过柱子的容量),必须用淋洗液进行稀释。3.2标准曲线的绘制3.2.1第一组混合标准工作液的配制为了节约标液,分别从各20mL的500mg/L收稿日期:2006-02-06作者简介:肖慧英,男,工程师。1990年毕业于抚顺石油学院环境工程专业,现从事环境监测和管理工作、任中国石化九江分公司环境监测站站长,已在公开发行的期刊上发表论文10多篇。联系电话:0792-8492017,8871566,E-mail:jcz-xhy@jjsh.com.cn第2期肖慧英.离子色谱法在石化工业废水分析中的应用47的F-、Cl-离子的单标液中取0.8mL、从20mL的1000mg/LNO-3离子单标液中取4mL、从20mL的100mg/L的NO-2离子、20mL的500mg/LPO3-4离子、20mL的500mg/LSO2-4离子的单标液中分别取10mL至100mL的容量瓶中,再用阴离子所用的淋洗液稀释并定容到100mL,此混液中含F-、Cl-、NO-2、PO3-4、NO-3、SO2-4离子的浓度分别为:4.0、4.0、10.0、50.0、40.0、50.0mg/L(此组为第一组工作液)。依同样方法可配制其余4组混合标准工作液。3.2.2不同系列工作标准液的配制依同样的配制方法配制表1所示的各组混合标准工作液。表1不同系列的工作标准溶液配制表mg/L名称标液浓度F-Cl-NO-2PO43-NO3-SO42-第一组工作液4.04.010.050.040.050.0第二组工作液2.02.05.025.020.025.0第三组工作液0.80.82.010.08.010.0第四组工作液0.40.41.05.04.05.0第五组工作液0.20.20.52.52.02.53.2.3不同系列标准曲线的制作基线调整:开机后,将流量选择为1.5mL/min,开泵,通去离子水约10min进行渗漏试验;关泵,换淋洗液,再开泵,调电流值为70Am,再通阴离子淋洗液平衡20