水中亚硝酸根检测标准方法比较及其研究进展

资源调查与环境第30卷第4期2009年RESOURCESSURVEY&ENVIRONMENTVol.30No.4文章编号:1671-4814(2009)04-301-05水中亚硝酸根检测标准方法比较及其研究进展�刘建坤,朱家平,郑荣华(南京地质矿产研究所,江苏南京210016)摘要:对水中亚硝酸根检测的标准方法进行了比较,从方法原理、适用水质、检测范围、检出限、干扰因素、精密度和准确度等方面总结了各方法的特点,综述了最近三年亚硝酸根测定方法的研究进展。关键词:亚硝酸根;标准方法;比较;进展中图分类号:O613.61;O621文献标识码:A亚硝酸盐广泛存在于土壤、水体、食品等物质中,能使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去携氧能力而引起组织缺氧,出现青紫而中毒;亚硝酸盐还能与肿胺类反应生成致癌性的亚硝胺类物质[1],导致食道癌和胃癌。因此,它是水质、环境、食品等检测的重要项目。1标准方法比较水中亚硝酸根的标准测定方法通常采用重氮偶联反应,而生成红紫色染料,方法灵敏,选择性强;此外,还有离子色谱法和新开发的气相分子吸收法,方法简便快速,干扰较少[1];主要检测标准方法及其比较见表1。1.1重氮偶合分光光光度法有较高的灵敏度和选择性,但是所需试剂和显色反应稳定性较差,试剂本身都是毒性大的致癌物质,水中三氯胺产生红色干扰,铁、铅等离子产生沉淀引起干扰,铜离子起催化作用可分解重氮盐,使结果偏低;有色离子有干扰。1.2离子色谱法能同时测定几个阴离子的含量,方便快捷。但当水样中待测离子含量很高时,要稀释较大倍数才能测定,这样多种离子不可能一次测出,需要将样品稀释到合适的倍数予以改善,这一过程往往无法一次到位,耗费大量的时间。由于样品量很小,还要严格防止纯水、器皿以�收稿日期:2009-04-19基金项目:2008年公益性行业科研专项资金项目资助(No.200811133),江苏省科技公共服务平台项目资助(No.BM2008113)。第一作者简介:刘建坤(1983～),男,助理工程师,主要从事化学分析。及水样预处理过程中的污染。另外离子色谱法还需要离子色谱仪,普及上缺乏可操作性。1.3气相分子吸收法简便快速,干扰较少,在柠檬酸介质中,某些能与NO2-发生氧化、还原反应的物质,达一定量时干扰测定,产生吸收的挥发性有机物也会对测定产生干扰,但气相分子吸收光谱仪价格昂贵,在基层难以普及。1.4流动注射光度法分析速度快,精度高,重现性好,实质为重氮偶合分光光度法,但需要专门的流动注射装置,而且使用镉粉,易造成环境污染。2研究进展目前,国内外已报道的测定亚硝酸根的方法主要有光度法、极谱法、离子色谱法、催化电位法、漆酚树脂传感器直接电位法以及新开发的气相分子吸收法等。李党生等[9]于2005年对亚硝酸盐的测定方法研究进展进行了评述。严小平[10]于2005年对催化光度法测定亚硝酸根的研究进展进行了评述。李艳霞等[11]于2006年对催化动力学法测定亚硝酸根的研究进展进行了评述。赵二劳等[12]于2007年对荧光光度法测定亚硝酸根的研究进展进行了评述。因此2005年之前的方法在此不再赘述,只对最近三年的研究进展进行评述。表1亚硝酸根检测主要标准方法及其比较Table1Mainstandardmethodsfordeterminationofnitritesandcomparisonofthem方法名称分光光度法[2]重氮偶合分光光度法[3]重氮偶合分光光光度法[4]离子色谱法[5]气相分子吸收光谱法[6]分光光度法测定亚硝酸根[7]流动分析光度检测法[8]标准编号GB7493-87GB/T8538.43-1995GB/T5750.5-2006HJ/T84-2001HJ/T197-2005DZ/T0064.60-93ISO13395:1996(E)适用水质饮用水、地下水、地面水、废水饮用天然矿泉水生活饮用水、水源水地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水、工业废水地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水、工业污水地下水地下水、饮用水、地表水、废水表示形式NO2--NNO2-NO2--NNO2-NO2--NNO2-NO2--N检测范围(mg/L)上限0.20无无无0.012～10(213.9nm)上限500(279.5nm)0.004～0.100.01～1最低检测质量(�g)无0.1650.05无无无无LLD(mg/L)0.003(10mm)0.001(30mm)0.00330.001无0.003无无RSD(%)无无9.3/2.89.62.3～4.614.2无加标回收率(%)96～10493～103无90.0～11496.0～10289.6～113.193～106无无注:分光光度法取样体积均为50mL,10mm、30mm是指比色皿的光程长。302资