废水水质分析实验手册

目录第一章实验室常识1一、实验员守则..1二、药品、试剂管理规则..2三、玻璃器皿的洗涤..3四、纯水的制备..4五、一般溶液浓度的表示方法..6六、水样的采集与保存..7第二章实验室的质量控制.9一、监测数据的五性..9二、检出限10三、测定限10四、最佳测定范围10五、校准曲线11第三章项目监测12pH值的测定...12化学需氧量的测定14高氯废水化学需氧量的测定17五日生化需氧量(BOD5)的测定22溶解氧的测定26悬浮物（SS）的测定29氨氮(NH3-N)的测定..30亚硝酸盐氮的测定35硝酸盐氮的测定38凯氏氮(KTN)的测定.41总氮（TN）的测定...43磷(总磷、磷酸盐)的测定..46硫酸盐的测定48硫化物的测定50全盐量的测定54挥发性脂肪酸(VFA)的测定..551碱度的测定59总固体、挥发性固体测定61厌氧污泥产甲烷活性的测定63污泥粒径分布、沉降速度的测定65活性污泥性能及数量的评价指标66厌氧名词解释70附录一:几种监测项目的仪器药品清单.72附录二：回归方程(y=bx+a)的计算公式：.74附录三：实验监测数据记录常用图表75附录四：部分实验仪器图片..0附录五：参考书籍..21第一章第一章实验室常识实验室常识一、实验员守则一、实验员守则1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进行操作。2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。3、在试验中保持谨慎的态度，明确试验目的、内容与要求，做好实验记录。4、及时了解新的实验方法和检测手段，提高工作效率。5、了解药品的一般性质，合理选择和利用药品6、注意实验室安全。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知识，在离开实验室之前检查水电设施是否安全。7、严禁在实验室内吃东西、吸烟等进行与实验无关的事情。8、节约水、电及实验药品，不造成不必要的浪费。9、保持实验室内环境卫生。2二、药品、试剂管理规则二、药品、试剂管理规则1、将药品根据实验项目或同种盐类（如钾盐、钠盐、铵盐等）进行分分类整理，做好记录。2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在棕色瓶里即可；属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。3、剧毒或致癌物质（如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等）及腐蚀性药品要放在保险柜内，非实验人员不得取用。4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准在敞口容器中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸（也属强腐蚀剂）、高氯酸钾（钠）、过硫酸盐等严禁与还原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。6、药品取用要坚持“只出不进”的原则，以免污染药品。药品用完后放回原处，以便下次使用。7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。8、试剂规格如下：规格代号标签颜色用途保证纯G.R绿色精确分析和研究分析纯A.R红色一般分析和科研化学纯C.P蓝色适用于工业分析医用试剂L.R．蓝.棕一般化学实验生物试剂B.R.或C.R.黄色生物化学检验基准试剂E.P.标定标准溶液9、试液配制要根据用途，按照实验要求选用不同规格的药品，以保证试液质量。10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试液有变色、沉淀、分解等,则应弃去重配。11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发。12、碱性和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易3打开，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，暗处保存。三、三、玻璃器皿的洗涤玻璃器皿的洗涤1、常规洗涤法：对于一般玻璃仪器，用自来水冲洗后，用毛刷蘸取去污粉仔细刷净内外表面，尤其注意磨砂部分，然后用自来水冲洗3-5遍，再用蒸馏水冲洗3次。洗净的玻璃仪器表面不挂水珠。2、刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进行浸泡或共煮,再用水洗净。3、特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。4、洗涤液的配制：(1)强酸性氧化剂洗液：将20克重铬酸钾（化学纯）溶于40毫升热水中，冷却后，于搅拌下徐徐加入360毫升浓硫酸（注意！不能将重铬酸钾加入浓硫酸中）。冷却后，倒入磨口瓶中保存。溶液变绿时，不宜再用。(2)碱性乙醇洗液：将25克氢氧化钾溶于少量水中，在用乙醇稀释至1升。此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。(3)纯酸洗液：1+1的盐酸（硫酸、硝酸）对玻璃仪器进行浸泡。5、另外实验室中常用的洗涤用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。4四、纯水的制备四、纯水的制备(一)实验室纯水的质量要求实验室纯水应为无色透明的液体，不得有肉眼可辨的颜色或纤絮杂质。实验室纯水分三个等级，应在独立的制水间制备。(1)一级水不含溶解杂