离子色谱法测定饮用水中的氟-氯-硝酸盐氮-硫酸根阴离子

122科技创新导报ScienceandTechnologyInnovationHerald2010NO.03ScienceandTechnologyInnovationHerald化学工业科技创新导报饮用水中几种常见的阴离子有氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐。水中这几种阴离子的含量过高会对人体造成不同程度的伤害,影响人体健康,所以水中这几种阴离子的含量的测定尤为重要。一般氟化物主要有五种检测方法,氯化物有三种检测方法,硝酸盐氮有五种检测方法,硫酸盐有五种检测方法,这些常用的方法测量的精度不够高。本文介绍一种新的测定方法--离子色谱法,采用离子色谱法检测氟、氯、硝酸盐氮、硫酸根阴离子,一可以节省人力物力,二可以省时、三可以实现结果迅速测定,希望能被借鉴。1饮用水中几种常见阴离子的分析氟化物1.1氟化物的来源及存在形式氟主要来自土壤和水,人体内的氟直接来自饮水、食物和空气。成年人体内氟的总含量约为2.57g,其中96%以上蓄积在骨骼和牙齿等硬组织中。氟是人体所必须的微量元素,适量的氟化物能促进骨骼发育、预防蛀牙。水中存在形式:在自然界中主要以化合物形式存在,如NaF、KF等。1.2氯化物存在形式所有天然水中都含有氯化物,一般以化合物方式存在,如NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2等。钠和氯是使细胞内外水分与电解质保持平衡的重要调节者。人体几乎一切机能,包括神经传导、心脏跳动等都有赖于这种平衡。1.3硫酸盐存在形式硫酸盐在自然界中广泛存在,一般地下水及地面水均含有硫酸盐。例如:石膏、硫酸亚铁、硫酸钡等。硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物,氨氮是处于最初还原态的氮,而亚硝酸盐氮是中间产物。氨氮在硝化细菌作用下极易氧化成亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮也极易氧化成硝酸盐氮。主要以NaNO3、KNO3、NH4NO3、Pb(NO3)2等形式存在。2几种阴离子超标的危害2.1氟化物超标对人体健康的影响高浓度氟污染能引起皮肤灼伤、皮炎、呼吸道炎症,还能引起物质代谢紊乱。高氟会使人体骨骼密度过高、骨质变脆,从而导致疼痛、关节活动不便等症状,并导致脊椎弯曲,患佝偻病,严重的还会影响到其他系统甚至大脑。高氟水能引起氟斑牙、氟骨症,直至人们丧失劳动能力,生活不能自理。2.2氯化物超标对人体健康的影响生活饮用水氯化物标准为250mg/L,主要基于味感的考虑。氯化物过高可加重肾脏负担并可对胃粘膜造成直接损害。而对于肾病、高血压、心脏病患者及老弱者、婴幼儿的健康可能有较大影响,部分人可能有腹泻等不适。2.3硝酸盐超标对人体健康的影响硝酸盐可以在硝化细菌的作用下转化为亚硝酸盐,亚硝酸盐极易与胺生成亚硝胺。在胃肠道酸性环境中也可转化为亚硝胺,亚硝胺是一种致癌、致畸、致突变物质。胃、食道、肝、结肠、膀胱癌等发病率都可能与亚硝胺有关。过高可使儿童血液中变性血红蛋白增加。如果饮用水中硫酸盐过高,易与钙离子结合,使锅炉和热水器结垢。并引起不良水味,与镁离子结合生成硫酸镁,从而对人体产生轻度腹泻作用。还可影响钙吸收,促进机体钙流失,对人体健康造成不良影响。3离子色谱法3.1原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组成）,根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离,已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸,而淋洗液则转化成低电导率的水,由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2仪器离子色谱仪:参数:AG19阴离子保护柱,AS19阴离子分析柱,ASRS-ULTRAⅡ型抑制器:抑制器电流:60mA;淋洗液流速:1.0mL/min。淋洗液梯度淋洗参考程序见表1所示。3.3标准溶液(1)氟化物标准储备溶液C(F-);(2)氯化物标准储备溶液C(CL-);(3)硝酸盐标准储备溶液C(NO3-);(4)硫酸盐标准储备溶液C(SO42-)。4检测结果分析4.1干扰的处理水样中存在较高浓度的低分子有机酸时,由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定,用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰,水样中某一阴离子含量过高时,将影响其他被测离子的分析,将样品稀释可以改善此类干扰。由于进样量很小,操作中必需严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。为了防止保护柱和分离柱系统堵塞,样品必需经过0.2μm滤膜过滤。不同浓度离子同时分析时的相互干扰,或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩,梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰,但必需对所采取的方法的精密度及偏性进行确认。4.2精密度和准确度氟化物:最低检测质量浓度0.0006mg/L,加标回收率为98.1%。氯化物:最低检测质量浓度0.006mg/L,加标回收率为97.3%。硝酸盐:最低检测质量浓度0.009mg/L,加标回收率为98.3%。硫