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浅谈添加甲醛对解吸水解废水的影响

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文档简介:

近年来,为了提高尿素产品的质量,在尿素生产装置中添加甲醛添加剂的厂家越来越多。由于甲醛在生产装置中与工艺介质发生各种各样的化学反应而影响解吸水解运行的效果,甲醛的浓度及解吸水解装置不同,影响的程度也不尽相同。甲醛的存在,不仅影响水解塔中尿素的水解程度,同时也影响外排废水的指标,如:外排废水中的氨氮含量、pH值、电导率等;另外,还会影响到化验分析方法,致使微量氨氮含量分析结果偏高。解吸水解废液中甲醛的来源主要有:①为提高产品质量在尿素蒸发系统或熔融尿液中添加的甲醛;②合成氨工段采用低温甲醇净化原料气带来的甲醇进入尿素系统,经添加的空气或双氧水氧化生成的甲醛。这两部分甲醛经蒸发、冷凝,最终排入解吸水解系统。1装置运行情况中国石油宁夏石化公司一化肥解吸水解采用斯塔米卡邦技术,解吸塔、水解塔均为立式筛板塔,第一解吸塔、第二解吸塔、水解塔塔盘数分别为15、15、16层,设计能力为38.5t/h。解吸废水初始设计指标:NH3≤100mg/L、尿素≤300mg/L,厂控指标:NH3≤65mg/L、尿素≤115mg/L。经过多次技改,现尿素年生产能力达60多万吨,解吸水解能力达45t/h。历年来对解吸水解废水有影响的技改共计2次:①1997年停用了脱氢反应器。由于停用脱氢反应器,原料气中空气的加入量也相应减少,同时,为提高设备防腐在装置中添加了双氧水;②1998年为提高产品质量在蒸发系统添加了甲醛。在脱氢反应器停用前,解吸水解废水pH值为9.0~9.2,停用并添加双氧水后,pH值为8.2~8.6,添加甲醛后pH值在6.8~7.5。近年来,随着节能环保要求越来越严,检测数据增加了解吸水解废水中的电导率及微量氨氮的含量。添加甲醛前,解吸水解废水的电导率约120~180μS/cm,加入甲醛后,电导率升高到240μS/cm以上,氨氮含量的分析结果也由原来的20~30mg/L升高到60mg/L以上(钠氏比色分光光度法分析),废水中尿素含量始终小于3mg/L。该装置解吸水解系统未做过任何的改动。2影响原因分析2.1对尿素水解程度的影响尿素水解主要分为以下几个过程:第一步:CO(NH2)2+H2O→NH2COONH4第二步:NH2COONH4+H2O→(NH4)2CO3或NH2COONH4+H2O→NH4HCO3第三步:(NH4)2CO3→2NH3+CO2+H2O浅谈添加甲醛对解吸水解废水的影响李志恒,王维赟,曾喆安,屈利(中国石油宁夏石化公司,宁夏银川750026)摘要:主要针对尿素系统引入的甲醛对解吸水解废水的影响进行详细的描述。通过理论分析与实验相结合,从生产工艺、介质间的化学反应、化验分析几个方面讨论了甲醛对解吸水解废水中pH值、电导率、氨氮等指标的影响,同时分析脱氢反应器的开与停、添加双氧水对解吸水解废水指标的间接影响,提出减少甲醛对废水影响的几点建议。关键词:甲醛解吸水解废水指标影响收稿日期:2011-05-24。作者简介:李志恒,男,高级工程师,1991年毕业于西北大学化学系,现在中国石油宁夏石化公司科技处从事化肥生产技术研究工作。联系电话:0951-2974804;E-mail:zhhli_nx01@petrochina.com.cn。2011年10月第34卷第5期LargeScaleNitrogenousFertilizerIndustryOct.2011Vol.34No.5第5期或NH4HCO3→NH3+CO2+H2O经过理论研究和实验发现,尿素溶液在80℃就能发生水解,温度越高,水解越容易进行,在水解温度大于190℃的条件下,尿素基本能完全水解。由于系统中的微量甲醛经过在系统中长时间的运行,容易进一步被氧化成甲酸,在酸性条件下,尿素水解第一步较为完全,第二步氨基甲酸铵的水解较难彻底进行,甚至影响第三步铵盐的分解,导致工艺排放废水中含有部分铵盐使得NH4+含量较高。2.2对pH值的影响甲醛对废水pH值的影响,主要是甲醛在解吸水解系统中和工艺介质发生化学反应生成少量酸,致使pH值降低。反应主要有:①甲醛和工艺介质中添加的空气或双氧水发生化学反应生成甲酸(2HCHO+O2→2HCOOH);②甲醛和尿素水解的中间产物铵盐发生化学反应生成乌洛托品六次甲基四铵和相应的酸(NH4++HCHO→(C2H2)6N4+H++H2O)。2.3对电导率的影响在酸性环境中,由于尿素不能彻底水解[1],使溶液中含有少量NH2COONH4、NH4HCO3、(NH4)2CO3,同时还有生成的少量甲酸及游离的CO2和HCO3-,使得溶液的电导率较高。2.4对氨氮分析结果的影响分析废水中的微量氨氮,通常有两种分析方法,即纳氏比色分光光度法和蒸馏法。由于蒸馏法操作繁琐,多采用纳氏比色分光光度法。甲醛与纳氏比色分光光度分析方法中的纳氏试剂发生化学反应,使原本应生成淡红棕色络

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