紫外分光光度法测定焦化废水的主要污染物_李亚新

分析与监测紫外分光光度法测定焦化废水的主要污染物李亚新,赵晨红(太原理工大学环境工程系,山西太原030024)摘要:采用紫外分光光度法,根据吸光度的加和性,通过解联立方程对焦化废水中苯酚、喹啉、吲哚、吡啶的混合物进行了分析测定,其相对误差一般<10%。此法的优越性在于不需要任何复杂的分离程序(如萃取、色谱等分离技术)便能直接求得混合物中各组分的含量。关键词:焦化废水;混合物;紫外分光光度法;苯酚;喹啉;吲哚;吡啶中图分类号:X132文献标识码:C文章编号:1000-4602(2001)01-0054-03基金项目:山西省自然科学基金资助项目(961066)1测定原理1.1苯酚浓度的测定方法测定苯酚的方法有4—氨基安替比啉比色法、溴化法和气相色谱法等,其操作都较为繁琐。有文献[1]报道,含有苯酚的水溶液在加入NaOH或KOH后在288.5nm处出现集中的吸收峰,因此可将水样碱化后做测定样,酸化后做空白样,这样能提高吸光度值,且抵消了水样中其他因素的干扰。具体方法如下:分别准确吸取待测液10mL放入带磨口塞的两个硬质玻璃试管中,其中一管中加入一滴10mol/L的NaOH溶液,另一管中加入一滴0.5mol/L的盐酸,摇匀,分别在288.5nm处测定吸光度值,然后在标准曲线上查出对应水样中的苯酚含量,或根据线性回归方程求出苯酚浓度。1.2喹啉浓度的测定方法四种物质经UV—265紫外可见分光光度计扫描后得到各自的紫外吸收光谱图,如图1～4所示。图1中喹啉在313nm处有一明显的吸收峰,而苯酚、吡啶、吲哚的吸收光谱在此处处于波谷地带,几乎不吸收光,因此在313nm处测得的含有四组分混合水溶液的吸光度,是因喹啉的存在而引起的,其吸光度只随喹啉浓度的变化而变化,而不受其他三种物质的干扰(试验也证实了这一点),故可直接在313nm处测混合溶液的吸光度以推求喹啉的浓度。图1喹啉的紫外吸收光谱图2吲哚的紫外吸收光谱图3吡啶的紫外吸收光谱·54·中国给水排水2001Vol.17CHINAWATER&WASTEWATERNo.1图4苯酚的紫外吸收光谱1.3吸光度的加和性原理吸光度具有加和性,即在某一特定波长处,混合物的总吸光度等于混合物中各组分的吸光度之和。比如混合物中有四组分,则有:A=ε1C1b+ε2C2b+ε3C3b+ε4C4b(1)式中A———混合溶液的总吸光度值ε1、ε2、ε3、ε4———各组分在某波长处的吸光系数,L/(mg·cm)C1、C2、C3、C4———混合物中各组分的浓度,mg/Lb———石英比色皿的光程(b=1cm)如果混合物中三种物质的浓度C1、C2、C3已知,那么只要测出混合液的总吸光度A,代入式(1),通过解一个一元一次方程便可求得未知浓度C4。2试验2.1主要仪器与试剂GW—751紫外可见分光光度计,0.5mol/L的盐酸溶液,10mol/L的氢氧化钠溶液。2.2试验方法2.2.1配制苯酚、喹啉、吲哚、吡啶的储备溶液用分析天平分别准确称取苯酚、喹啉、吲哚、吡啶(皆为分析纯)各1.000g溶于蒸馏水中并分别移入14个1L的容量瓶中,稀释至刻度,这样就得到四种物质的储备溶液,浓度都是1000mg/L。2.2.2绘制苯酚在波长288.5nm处的标准曲线配制一系列的苯酚标准样(分别移取苯酚储备溶液4.0、3.5、3.0、2.5、2.0、1.5、1.0、0.5mL,置于8个50mL的容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度),其浓度依次为80、70、60、50、40、30、20、10mg/L。将每个水样分别准确量取10mL放入两个硬质玻璃试管中,同样以酸化水样作空白,碱化水样作测定样,在波长288.5nm处测定对应的吸光度值(见表1)。绘出苯酚的标准曲线(见图5),并利用最小二乘法得线性回归方程A=0.0263C,R=0.9997。表1苯酚标准溶液浓度及对应吸光度值C(mg/L)1020304050607080A0.2600.5210.7961.0811.3281.5851.8242.097图5苯酚的C-A图以上是在只含有苯酚的单组分水溶液中得出的结果,试验证明包含有其他三种物质的多组分水溶液,经上述方法测得的苯酚浓度值与在苯酚的单组分水溶液测得的结果相差甚微。因此认为应用此方法时其他物质的存在对苯酚浓度测定的影响不大,可不予考虑。2.2.3绘制喹啉在波长313nm处的标准曲线配制一系列的喹啉标准样(分别移取喹啉储备溶液2.5、2.0、1.5、1.0、0.5mL置于5个50mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度),其浓度依次为50、40、30、20、10mg/L。在波长313nm处,以蒸馏水为参比,将5个标准浓度溶液分别置于1cm石英比色皿中,测定对应的吸光度值(见表2)。由于GW—751分光光度计自身设有微机系统,只需按制表键就可直接得到浓度C与吸