测定地表水中黄磷的分光光度法研究

第41卷第17期2013年9月广州化工GuangzhouChemicalIndustryVol.41No.17September.2013环境保护测定地表水中黄磷的分光光度法研究冯小红，曾维东(广州市环境监测中心站，广东广州510030)摘要:应用环己烷萃取地表水中微量黄磷，用溴水消解处理有机相将黄磷定量转化为磷酸盐，以磷酸盐标准溶液制作校准曲线，用钼/锑/抗分光光度法测定磷酸盐。对方法的空白控制、萃取回收率、氧化转化率、测量精密度等问题进行探讨。实验证明，以磷酸盐标准溶液制作校准曲线测定地表水中的黄磷，方法检测结果准确可靠。关键词:黄磷;地表水;分光光度法;磷酸盐中图分类号:O657文献标识码:B文章编号:1001－9677(2013)17－0140－02作者简介:冯小红(1962－)，女，工程师，从事环境监测30年。DiscussionontheDeterminationofYellowPhosphorusinSurfaceWaterbySpectrophotometryFENGXiao－hong，ZENGWei－dong(GuangzhouEnvironmentalMonitoringCenter，GuangdongGuangzhou510030，China)Abstract:Thetracequantityofyellowphosphoruswasextractedfromsurfacewaterbycyclohexane，thenconvertedintophosphatewithbrominewater，andfinallydeterminedbyspectrophotometry，andthecalibrationcurvewasmadewithphosphatestandardsolution．Thereagentblankcontrol，extractionrecovery，oxidationefficiencyanddeterminationprecisionwerediscussed．Keywords:yellowphosphorus;surfacewater;spectrophotometry;phosphate黄磷是地表水，特别是集中式生活饮用水地表水源地水质监测中的重要项目。目前测定地表水中微量黄磷，主要采用萃取/消解/分光光度法［1］，该方法是用环已烷萃取分离水中微量黄磷，溴水将有机相中黄磷氧化为磷酸盐而转入水相，用黄磷绘制校准曲线，钼－锑－抗分光光度法测定磷酸盐含量(GBT11893－1989)［2］。黄磷属剧毒物质，燃点低，在空气中能自燃，其保存、运输等安全要求高，用黄磷制备标准溶液较为繁杂，市面上鲜有黄磷标准物质销售。笔者应用磷酸盐标准溶液制作校准曲线，对地表水微量黄磷进行萃取检测，并对空白控制、氧化转化率、萃取回收率、检测精密度等分析特性进行了测评。1仪器和试剂721型分光光度计，50mL具塞比色管，2000mL分液漏斗，电热恒温水浴。黄磷标准溶液:在50mL容量瓶中加入约20mL环己烷，盖紧瓶塞，用分析天平准确称量后加入一小块黄磷再准确称量，用环己烷溶解并定容，得到准确浓度的黄磷标准贮备溶液。定量吸取黄磷标准贮备溶液，用环己烷稀释配制黄磷标准使用液［ρ(P)=10μg/mL］。磷酸盐标准溶液:磷酸盐标准储备溶液［ρ(P)=500μg/mL］，用高纯水稀释后配制磷酸盐标准使用溶液［ρ(P)=2.00μg/mL］。环己烷、溴水、10%抗坏血酸溶液、钼酸盐溶液等试剂，按《生活饮用水卫生规范》［1］中黄磷检测方法配制。所用试剂均为分析纯或以上级纯度，实验用水为高纯水。2样品检测2.1样品的萃取取1000mL地表水样品置于2000mL分液漏斗中，每次用5mL环己烷萃取两次，合并环己烷有机相并用高纯水洗涤，有机相转移到50mL具塞比色管中待消解处理。2.2有机相样品的消解向盛有环己烷相的比色管中加入1mL溴水，将比色管开盖，置于沸水浴中消解处理至呈淡黄色;取出并冷却至室温，定容至50mL待测。2.3光度法检测与校准使用磷酸盐标准使用液［ρ(P)=2.00μg/mL］，配制含磷(以P计)0、1.0、2.0、6.0、10.0、20.0μg的标准系列样品，定容50mL。向标准系列和各消解样品中分别加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀;30s后加2mL钼酸盐溶液，充分混匀，放置显色15mim。用高纯水作参比，用10mm比色皿，于700nm波长处测量吸光度。第41卷第17期冯小红等:测定地表水中黄磷的分光光度法研究1413空白控制非矿区地表水中黄磷的含量一般很低，而磷酸盐含量较高，应用环己烷萃取地表水样中微量黄磷，控制磷酸盐对有机相的污染是重要的质量控制工作。取黄磷含量未检出的地表水样1000mL置于分液漏斗，