浅谈影响高锰酸盐指数准确度的若干因素

doi:10．3969/j．issn．1002－154X．2013．10．006浅谈影响高锰酸盐指数准确度的若干因素姜晓华王玮(浙江圣光环境检测技术有限公司，浙江杭州310011)摘要高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与标准溶液浓度、加热时间与温度、滴定条件、空白值等因素有关。全面总结分析了实际监测中各因素对CODMn测定的影响情况，并指出测定过程中应当注意的关键问题，对高锰酸盐指数的准确测定具有非常重要的意义。关键词高锰酸盐指数准确测定影响因素收稿日期:2013－09－09作者简介:姜晓华(1972～)，女，专科，助工，研究方向为环境检测，E－mail:2622285660@qq．comIntroductiontoSeveralFactorsAffecttheAccuracyofPermanganateIndexJiangXiaohuaWangWei(ZhejiangShengguangenvironmentdetectiontechnologyCO．，Ltd，ZhejiangHangzhou310011)AbstractPermanganateindexisaconditionalindicator，relativetothemeasurementresultsandtheconcentra-tionofstandardsolution，heatingtimeandtemperature，andtitrationconditions，blankvalueandotherfactors．Com-prehensivesummaryanalysisoftheactualmonitoringoftheeffectofvariousfactorsonthedeterminationofCODMn，andpointsoutthatattentionshouldbepaidtothekeyproblemsinprocessofpermanganateindexdeterminationhasveryimportantsignificance．Keywordspermanganateindexaccuracydeterminationinfluencingfactors高锰酸盐指数(IM。)是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量［1］。高锰酸盐指数水质监测的主要项目之一，它是地表水和地下水受还原性无机物和有机物污染的重要衡量尺度。高锰酸盐指数的测定属于条件实验，常用方法有酸性法、微波消解法、分光光度法等。本文针对国家标准GB11892－89方法讨论影响准确性因素，如实验室用水、标准溶液的配制、加热时间、滴定条件等。1影响因素1．1高锰酸盐指数测定中对实验用水的要求及实验用水的处理1．1．1高锰酸盐指数测定中对实验用水的要求高锰酸盐指数的实验用水应为不含有机物的蒸馏水，但日常工作中，蒸馏水的空白值因蒸馏水的保存时间和获取途径的不同会有所差异，而这些差异在测定高锰酸盐指数中却产生了重要影响。从定性方面来讲，在高锰酸盐指数的测定中，根据平时的实验经验，一定要用新蒸的蒸馏水。如果用于蒸馏的地表水是Ⅲ级以上的水那么蒸出来的一般都符合要求;如果是Ⅳ级或以下的，那么基本上就不可用，这时要二次蒸馏。从定量方面来讲，根据对国家标样、质控水样等的测定，得出如下结论:在日常测定时，应该选择空白值小于0．80mg/L的蒸馏水作为实验用水，如果空白值大于0．80mg/L，必须将蒸馏水进行二次蒸馏，或者将样品适当稀释，由空白值校正测定结果。1．1．2高锰酸盐指数测定中实验用水的处理蒸馏水的二次蒸馏:每升蒸馏水加人10mL(1+3)硫酸和少量高锰酸钾贮备液，在全玻璃蒸馏器中—91—第27卷第10期2013年10月化工时刊ChemicalIndustryTimesVol．27，No．10Oct．10．2013蒸馏，弃去100mL初蒸馏液，取中间部分的馏出液。蒸馏结束，蒸馏器中的溶液红色不应褪去，否则，说明加入的高锰酸钾量不够应重新蒸馏。1．2空白试验空白试验(空白测定)是指除用水代替样品外，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。样品的分析响应值通常不仅是样品中待测物质的分析响应值，还包括所有其他因素的分析响应值［3］。由于影响空白值的因素的大小经常变化，为了解这些因素对样品测定的综合影响，在每次进行样品分析的同时，均应做空白试验。在保证试剂纯度、环境及操作过程不受沾污等情况下，试验用水的质量是最大的影响因素。GB11892—1989中只对采取稀释测定的水样在计算最后高锰酸盐指数结果时要求