底泥中重金属各形态的提取方法

底泥中重金属各形态的提取底泥中重金属各形态的提取用比较成熟的Tessier[29]TessierA，CampbelPGC，BissonM．Sequentialextractionprocedureforthespeciationofparticulatetracemetals[J]．AnalyticalChemistry，1979，51：84—851．TESSIERA,CAMPBELLPGC,BISSONM.Sequentialextractionprocedureforthespecificationofparticulatetracemetals[J].AnalChem.1979,(51):844-850.五步连续提取法来提取底泥中各重金属的形态，并用原子吸收法测各重金属的不同形态的含量，分析各元素形态的分布情况[1]。可交换态可交换态(S1)：平行取经过干燥、过筛的各采样点的底泥样品1.0g于20mL离心管中，加入1.0mol／LMgCl2溶液(稀氨水和稀盐酸调节pH=7.0)10.0mL，在25℃恒温水浴振荡器中以200次／min的速度不断振荡1h，然后以4000r／min的速度离心30min，取出上清夜，待测，沉淀留在原离心管中。碳酸盐结合态碳酸盐结合态(S2)：在原来离心管中加入1.0mol／LCH3COONa溶液(CH3COOH调节pH=5)10.0mL，25℃下恒温水浴中以200次／min的速度连续振荡1.5h，然后改变振荡速度至100次／min振荡16h，然后在离心机上以4000r／min离心30min，取出上清夜，用试剂空白，待测。沉淀留在原离心管中。铁锰氧化物结合态铁锰氧化物结合态(S3)：在原离心管中加入0.04m0l／LNH2OH-HCl溶液(以浓度为25％的CH3COOH定容)20+0mL，在恒温箱中保温96±30℃，3h，期间每隔10min搅动一次，然后4000r／min离心30min,取出上清夜待测，用试剂空白，沉淀留在原离心管中。有机物结合态有机物结合态(S4)：在原离心管中加入0.02m0l／LHNO33.0mL和30％H2O2(HNO3调节pH2.0)5.0mL，恒温箱中保温85±20℃1.5h，期间每隔10min搅动一次；再加30％H2O2(HNO3调节pH2.0)3.0mL，继续在85±20℃恒温箱中保持1.1h，期间每隔10min搅动一次；冷却后，加入3.2m0l／LCH3COONH4(20％(v／v)(HNO3)定容)5.0mL，并将样品体积稀释到25ml，放入20℃恒温水浴静置10h，然后以4000r／min速度离心30min，取出上清液，待测，用试剂空白，沉淀留原离心管中待处理。残渣残渣(S5)：将原离心管中的沉淀转移到50mL的聚四氟乙烯坩埚中，加入混酸HNO3，HF，HClO4，HCI，消解样品，待测。用原子吸收法测量上述步骤中的Cd、Cr、Cu、Pb和Zn的含量。刘敬勇等人[2]采用修改后的Tessier法对，Il、Cd、Pb、Zn四种重金属元素进行化学形态分析，区分为可交换态(Texe)、碳酸盐结合态(Tcar)、铁锰氧化物结合态(TFe／MnO)、有机质(硫化物)结合态(Torg)和残渣态(Tres)。分级提取试验详细步骤见表1提取相态试验试剂和条件步骤1Texc称取样品1.0000g(<170um)，置于50ml带有盖子的聚乙烯离心管中，加8ml0.5mol／LMgC12溶液，在室温的条件下振荡20min，离心20min(2000rpm)，分离出上层清液供分析使用。残渣加8mlMilli—Q水振荡5min，离心20rain，分离出上浮清液，残渣供下一步分析使用。步骤2Tcar在上步的离心管加入8ml1mol／LNaOAc(用HOAc调节至pH=5.0)溶液，室温条件下振荡5h，离心20min，其余步骤同前。步骤3TFe/MnO在上步的离心管中加入20ml0.04m01／LNH2OH—HC1的25％(v／v)HOAc溶液，96℃条件下间歇振荡6h，然后用Milli—Q水稀释到20ml，振荡l0min，其余步骤同前。步骤4Torg在上步的离心管中加入3ml0.02mol／LHNO3十5ml30％H2O2(IllHNO3调节到pH=2.0)，混合样品逐渐加热到85％，间歇振荡2h。再加入3ml30％H2O2(用HNO3调节到pH=2.0)，混合液逐渐加热到85％，间歇振荡3h。冷却后，加入5ml3.2mol／LNH4OAc的20％(v，v)HNO3溶液，最后用Milli—Q水定容到20m1。其余步骤同前。步骤5Tres将离心管中的残渣全部洗入Teflon溶样器中低温蒸干，该步残余态重金属含量测定与土壤中重金属总量相同。曹维鹏[3]五步连续萃取法(Akcayeta1．，20