溶胶凝胶法制备高比表面积的纳米氧化铝及其对过渡金属离子吸附行为的研究

2003年第61卷化学学报Vol61，21)03篁!塑：!竺：!堡!!坠!堡竺坠!!!坠坠：!：!竺：!堡一溶胶一凝胶法制备高比表面积的纳米氧化铝及其对过渡金属离子吸附行为的研究常钢江祖成彭天右胡斌+(武汉大学化学与分子科学学院武汉430072)摘要溶腔一凝胶法合成高比表面积纳米氧化铝，以透射电镜(TEM)，X射线衍射(XRD)，比表面积测定(BET)等手段对所得的纳米氧化铝进行了表征，表明纳米粒子的粒径在40，80nm．以IGP-AES为检测手段，考察r纳米氧化铝材料在静态吸附条件下对于过渡金属离子的富集分离性能结果表明，在oH8—9范围内．过渡金属离子cu，Mn，Cr．Ni可实现定量分离富集．吸附于纳米氧化铝上的金属离子可用l0mol／L盐酸溶液完全解脱．将所合成的纳米氧化铝用于实际标准样品黑麦叶和煤烟灰中Cu，Mn，Cr．Ni的分离富集及ICP-AES测定，结果满意．关键词溶胶一凝胶法，纳米氧化铝，ICP-AES，分离富集，过渡金属元素PreparationofHigh-Specific-Surface-AreaNanometer-sizedAluminabySol-GelMethodandStudyonAdsorptionBehaviorsofTransitionMetalIonsontheAluminaPowder诮thICP-AESCHANG，GangJ1ANG，Zu—Cheng(Cott,衅ofckm新andMolec,darSciencePENG，Tian—YouHU，Bin‘WuhanUrdwsity，Wulmn430072)AbstractHighsurfaceareananometer-sizadaluminaweresuccessfullyprepambySol-Gelmethod．1118productwascharacterizedbyTEM，XRDandBET．r111eadsorptionoftransitionmetalcationsOil山ehi小surface—areaaluminapowderWaSinvestigated．TheeffectofpHontheadsorptionofanalytes．adsorptionisothermandadsorptioncapacitiesweresludiedanditwasfoundthatthenanometer-sized她03possessesasignificantcapacitytowardssorptionoftransitionmetalcations．AtpH8—9quantitativesorpfionWillsobminedforCu．Mn．CrandNi．AⅡtestedelementscallbeelatedwith1．0mol／LHCl．Themethodhasbeenappliedtotheamdysisofsomeenviroranentalsampleswithsatisfactoryresults．KeywordsSol·Gel，nanometer-sizedA1203，adsorption，transitionmetalions，ICP-AES纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料it,2l，纳米粒子的粒径在1～100nnl之间，属于原子簇与宏观物体交界的过渡状态，它既非典型的微观体系又非典型的宏观体系．具有一系列新异的物理化学特性，具备一些优于传统材料的特殊性能【3_4】．其中一点是随着粒径的减小，表面原子数迅速增大，表面积、表面能和表面结合能都迅速增大；表面原子周围缺少相邻的原子，具有不饱和性，易与其它原子相结合而稳定下来，因而具有很大的化学活性．由于其表面原子能够与其它金属离子以静电作用相结合，因此纳米★E．nlad：bitrim@whuedu∞ReceivedMay21，2002；re'hsod岫8湖北省重点科技发展项目．材料对许多过渡金属离子具有很强的吸附能力，并且在较短的时间内即可达到吸附平衡；同时由于其比表面积非常大．因而相对于一般的吸附材料有更大的吸附容量，是一种较为理想的固相萃取吸附剂，纳米氧化铝因其具有耐高温、耐腐蚀、比表面积大、反应活性高、绝缘性好以及在低温下易于成型等优异特性。比普通的氧化铝有着更为优异的物理化学性质，在人工晶体、精细陶瓷、催化剂等方面得到了广泛的应用．但纳米氧化铝作为固相萃取剂用于痕量金属元素分析报道却很少万方数据常钢等：溶胶一凝胶法制备高比表面积的纳米氧化铝及其对过渡金属离子吸附行为的研究到目前为止，纳米氧化铝粉末的制备方法众多，大致可TOLEDO320．SpH计，800型离心沉淀器(上海手术器械厂)分为：气相法、固相法、液相化学反应法’8'9】等．其中液