顶空固相微萃取_气相色谱法测定水中四氢呋喃的研究_韩志辉

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四氢呋喃的研究韩志辉，付胜，余克平（湖南省劳动卫生职业病防治所，湖南长沙410007）［摘要］以顶空固相微萃取为样品的前处理手段，结合气相色谱，以氢焰离子化检测器测定水样中的四氢呋喃。通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究，获得了优化的试验条件。在优化条件下，方法的线性较好，样品的加标回收率为97.5%～106.7%，相对标准偏差为3.2%～4.9%，检出限可以达到0.10μg/L，该方法适用于水中四氢呋喃的测定。［关键词］顶空固相微萃取；气相色谱法；四氢呋喃［中图分类号］TU991.21；X832［文献标识码］A［文章编号］1005-829X（2011）01-0068-03Determinationoftetrahydrofuraninwaterbyheadspacesolid-phasemicroextraction-gaschromatographyHanZhihui，FuSheng，YuKeping(InstituteofLabourHygieneandOccupationalDiseasesPreventionandCure，Changsha410007，China)Abstract：Theheadspacesolid-phasemicroextractionisusedforpretreatingthesample.Combiningwithgaschromatography，hydrogenflameiondetectorisusedfordeterminingtetrahydrofuraninthewatersample.Theoptimalconditionsareobtainedbymeansofstudyingthefactors，suchas，SPMEfiber，extractiontimeandextractiontemperature，desorptiontimeanddesorptiontemperature，whichhaveeffectsontheextractionefficiency.Underoptimalconditions，goodrecoveryratewhichrangefrom97.5%-106.7%isachieved.Itsrelativestandarddeviationis3.2%-4.9%andthedetectionlimitisupto0.10μg/L.Themethodcanbeappliedtothedeterminationoftracetetrahydrofuraninwater.Keywords：headspacesolid-phasemicroextraction；gaschromatography；tetrahydrofuran分析与监测四氢呋喃是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂，广泛应用于表面涂料、保护性涂料、油墨、萃取剂和人造革的表面处理领域。四氢呋喃具有刺激和麻醉作用，吸入后会危害人体健康。目前，国家尚未制定水中四氢呋喃的测定方法。李海燕等〔1〕采用吹扫捕集-气相色谱法测定了水中的四氢呋喃，但目前未见固相微萃取-气相色谱法测定水中四氢呋喃的报道。固相微萃取（SPME）是20世纪90年代发展起来的一种简便、快捷、不使用有机溶剂的样品制备及前处理技术，集萃取、浓缩、进样为一体，克服了传统样品前处理技术的缺点〔2〕。固相微萃取与气相色谱联用，具有操作简便、灵敏度高的特点，现已广泛应用于空气样品、环境水样〔3〕以及食品等〔4-5〕的检测。笔者将顶空固相微萃取技术用于测定水样中的四氢呋喃，并优化了顶空固相微萃取的条件，对方法的精密度、准确度进行了评价，结果令人满意。1材料与方法1.1仪器与试剂TraceGC2000气相色谱仪，氢焰离子化检测器（FID），分流/不分流进样器，美国Finnigan公司；色谱柱：DB－624石英毛细管柱(30m×0.32mmID，1.8μm膜厚），J＆W公司；SPME手柄，聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯萃取头（PDMS/DVB，65μm），聚二甲基硅氧烷萃取头(PDMS，100μm)，碳烯/聚二甲基硅氧烷萃取头（CAR/PDMS，75μm)，美国Supelco公司；IKARHbasicKT/C固相微萃取操作平台。第31卷第1期2011年1月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol．31No．1Jan．，201168四氢呋喃标准溶液：吸取5μL分析纯四氢呋喃于200mL容量瓶，蒸馏水定容。1.2色谱条件柱温：起始温度70℃，保持2min，以20℃/min升到140℃，保持2.5min；进样口温度250℃；进样不分流，2min后再分流，分流比