离子交换微色谱柱法测定环境水样中无机态Cr_徐卫东

ResearchonthedeterminationofCr（Ⅲ）inwatersamplesfromtheenvironmentbyionexchangeresinminiaturechromatogrampostprocessXuWeidong，SunRong，ZhuXiaping，WenXiaoqin（EastChinaInstituteofTechnology，Fuzhou344000，China）离子交换微色谱柱法测定环境水样中无机态Cr（Ⅲ）徐卫东，孙荣，朱霞萍，温小琴（东华理工大学，江西抚州344000）［摘要］系统地研究了HD-8阳离子交换树脂分离富集Cr（Ⅲ）的最佳条件并确定了最佳吸附pH和洗脱液。研究了微型交换柱对Cr（Ⅲ）的富集倍率和富集限，以及有机物对Cr（Ⅲ）回收的影响。采用该分离富集方法及分光光度法测定了抚州西湖水和抚州自来水中Cr（Ⅲ）的含量，水样中Cr（Ⅲ）的加标回收率为99.5%~101%。［关键词］离子交换树脂；分离富集；光度法；Cr（Ⅲ）［中图分类号］O657.3［文献标识码］B［文章编号］1005-829X（2010）12-0083-03Abstract：TheoptimumconditionsforseparatingandcollectingCr（Ⅲ）withHD-8cationexchangeresinhavebeenstudiedsystematically，andtheselectionofadsorptionpHandeluantarediscussed.TheeffectoftheminiatureexchangepostsontheenrichmenttimesandenrichmentlimitofCr（Ⅲ）andtheeffectoforganismsontherecoveryrateofCr（Ⅲ）areinvestigated.TheCr（Ⅲ）contentinthewaterfromtheWestLakeandthetapwaterinFuzhouisdeter-minedbyspectrophotometry.TherecoveryrateofstandardadditionofCr（Ⅲ）fromwatersamplesisbetween99.5%-101%.Keywords：ionexchangeresin；separatingandcollecting；spectrophotometry；Cr（Ⅲ）第30卷第12期2010年12月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol.30No.12Dec.，2010随着电镀、制革、防腐和染料等工业的发展，含铬废水的排放量日益增大。铬的毒性与其存在的价态有关，Cr（Ⅲ）是人体所必需的微量元素，但超标则成有害元素；而Cr（Ⅵ）则是一种致癌物质，且Cr（Ⅵ）更易为人体吸收并在体内蓄积。由于Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）在一定条件下可以相互转化，因此铬的形态分析对环境质量评价、生态效应和致毒机理研究具有重要的意义。铬形态分析一般包括Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）以及有机铬的分析。由于它们在自然环境中的含量较低，直接测定有一定困难，需进行分离富集。常用的分离富集方法有共沉淀法、电化学法、离子交换树脂法〔1〕、萃取分离法〔2〕、生物吸附法〔3〕、光催化吸附法〔4〕等。笔者采用树脂粒度为140~160目、内径为2.5~3mm、长度为90mm的HD-8阳离子交换树脂柱，在减压或加压排空条件下采用零空床洗脱技术对Cr（Ⅲ）进行分离富集；采用二苯碳酰二肼作为铬的显色剂，以磷酸掩蔽铁，通过KMnO4将Cr（Ⅲ）氧化为Cr（Ⅵ）再显色测定，以此测定环境水样中的无机态Cr（Ⅲ）。1实验部分1.1仪器721型分光光度计，厦门分析仪器厂；pHS-3型酸度计，上海雷磁仪器厂；BT100-2J蠕动泵，杭州汇尔仪器设备有限公司。1.2试剂Cr（Ⅲ）标准溶液：称取0.1415gK2Cr2O7于小烧杯中，用蒸馏水溶解后加入0.5mL浓H2SO4酸化，加热至70~80℃，滴加1mL30g/LH2O2至无气泡产生，加热除去过量的H2O2，冷却后转入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，即得500mg/LCr（Ⅲ）标准储备液。使用时取上述溶液2.0mL于100mL容量瓶中，用H2SO4调节pH，蒸馏水定容、摇匀，即为10mg/LCr（Ⅲ）标准溶液。2g/L二苯碳酰二肼（DPC）溶液：称取0.2g二分析与监测83——工业水处理2010－12，30（12）苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中。2moL/L（NH4）2SO4洗脱剂：称取26.426g（NH4）2SO4溶于100mL蒸馏水中。1g/L柠檬酸钠溶液：称取0.05g柠檬酸钠溶于50mL蒸馏水中。100g/L迭氮化