镍离子对分光光度法测定水样中COD的影响_李广超

分析与监测［基金项目］江苏省自然科学基金（BK2008121）；徐州师范大学自然科学基金第31卷第2期2011年2月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol．31No．2Feb．，2011镍离子对分光光度法测定水样中COD的影响李广超，吴宏，卢菊生（徐州师范大学化学化工学院，江苏徐州221116）［摘要］通过测定Cr3+、Cr2O72-和Ni2+的吸收曲线及标准水样的COD，研究了Ni2+对分光光度法测定COD的影响。结果表明，当水样中Ni2+质量浓度＜100mg/L时，对测定结果无明显影响；若水样中Ni2+质量浓度＞100mg/L时，应将水样稀释后再进行测定。［关键词］化学需氧量；分光光度法；镍离子［中图分类号］O657.32［文献标识码］A［文章编号］1005-829X（2011）02-0069-02EffectofnickelionsonCODdeterminationinwatersamplesbyspectrophotometryLiGuangchao，WuHong，LuJusheng（SchoolofChemistryandChemicalEngineering，XuzhouNormalUniversity，Xuzhou221116，China）Abstract：TheeffectofnickelionsonCODdeterminationbyspectrophotometryhasbeenstudiedbasedonthede-terminationofabsorptioncurvesofCr3+、Cr2O72-andNi2+，andtheCODofstandardwatersamples.TheresultsshowthatnickelionshavenoeffectonCODdetermination，iftheconcentrationofnickelionsislessthan100mg/Linthewatersample.Iftheconcentrationofnickelionsismorethan100mg/L，theCODofthewatersamplesshouldbede-terminedafterthesampleshavebeendiluted.Keywords：chemicaloxygendemand；spectrophotometry；nickelions测定COD有多种方法〔1-4〕。快速消解分光光度法〔4〕是向试样中加入一定量的重铬酸钾标准溶液，在硫酸介质中，以硫酸银为催化剂对样品进行高温消解后，用分光光度法测定消解后溶液的吸光值，根据COD标准系列与对应吸光值的标准曲线，求出待测样品的COD。有些工业废水中可能含有Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+等离子，如化学镀镍废水、不锈钢酸洗废水、电镀废水〔5〕、线路板生产废水〔6〕、雷尼镍废水〔7〕及硫酸镍试剂生产废水〔8〕等均含有Ni2+，在采用分光光度法进行测定时可能会对COD的测定结果产生影响。笔者通过测定Cr3+、Cr2O72-和Ni2+吸收曲线及标准水样的COD，研究了Ni2+对分光光度法测定COD的影响。研究结果对快速消解分光光度法测定COD方法的实际应用具有重要的指导意义。1实验部分1.1试剂与仪器试剂：浓硫酸（ρ=1.84g/mL）、硫酸银、硝酸镍、硫酸汞、重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾等，均为分析纯。仪器：752紫外分光光度计，上海第三分析仪器厂；JH-12型COD恒温加热器，青岛崂山电子仪器总厂有限公司。1.2实验方法按照文献〔4〕用邻苯二甲酸氢钾配制了COD分别为200、400、500、600、800mg/L的高量程COD标准系列使用液及COD分别为50、100、150、200、250mg/L的低量程COD标准系列使用液。按照高量程和低量程标准系列使用液的配制方法，分别加入5.00、10.00、20.00、30.00mL质量浓度为5000mg/L的Ni2+贮备液，配成不同COD的含Ni2+质量浓度分别为100、200、400、600mg/L水样。移取15.00mL标准系列使用液或含Ni2+水样沿消解管内壁慢慢加入消解管中，用吸量管准确移取5.00mL重铬酸钾标准溶液（高含量COD的测定选用c（1/6K2Cr2O7）=0.500mol/L，低含量COD的测定选用c（1/6K2Cr2O7）=0.1200mol/L加入消解管中，再69分析与监测工业水处理2011－02，31（2）缓慢加入30mL浓硫酸-硫酸银，充分混匀。在温度为（165±2）℃的加热器中消解，静置，冷却至室温。在400~700nm范围内测定Cr3+、Cr2O72-和Ni2+的吸收曲线，按文献〔4〕在（600±20）nm范围内确定高量程