微萃取瓶富集_液相色谱法测定水中痕量壬基酚_周建科

Determinationoftracenonyl-phenolinwaterbymicro-extractingflaskenriched-liquidchromatographyZhouJianke,PengJing,LongKun（KeyLaboratoryofPharmaco-ChemistryandMolecularDiagnosis,DepartmentofEducation,ResearchCenterofPhysicsandChemistryAnalysis,HebeiUniversity,Baoding071002,China）微萃取瓶富集-液相色谱法测定水中痕量壬基酚周建科，彭静，龙堃（河北大学理化分析中心，药物化学与分子诊断教育部省部共建重点实验室，河北保定071002）［摘要］应用自制微萃取瓶，采用异辛烷作萃取剂，液-液微萃取方法富集水中壬基酚，反相高效液相色谱法测定。考察了不同萃取剂、盐析效应和pH对萃取效果的影响。壬基酚在水中的加标回收率为91.77%，方法检出限为0.525μg/L，相对标准偏差为1.82%。该萃取方法可有效富集水中痕量壬基酚。［关键词］微萃取瓶；壬基酚；液-液微萃取；高效液相色谱［中图分类号］O661［文献标识码］Α［文章编号］1005-829X（2010）11-0077-03Abstract：Thenonyl-phenolinwaterhasbeendeterminedbyusingtheself-mademicro-extractingflask,isooctane(asextractant),liquid-liquidmicro-extractionprocess,andreversehighlyefficientliquidchromatographyprocess.Theeffectsofdifferentextractants,salting-outeffectandpHontheextractionefficiencyareinvestigated.Theaveragerecoveryrateofthenonyl-phenolinwateris91.77%.Thedetectionlimitofthemethodis0.525μg/L.TheRSDis1.82%.Itshowsthattheextractionmethodcanbeusedforenrichingtracenonyl-phenolinwaterefficiently.Keywords：micro-extractionflask；nonyl-phenol；liquid-liquidmicro-extraction；highlyefficientliquidchro-matography壬基酚（NP）是一种重要化工原料，常用于塑料、橡胶的生产，可从各种烷基酚产品如某些食品袋中释放出来，具有雌激素效应和慢性毒理作用，是一种内分泌干扰物质。NP在环境中分布十分广泛，可能通过工业污水的排放造成水环境污染，从而损害人类健康，因此监测水中NP的含量对保护人体健康具有重要意义。目前，水中NP的测定方法主要有气相色谱法〔1〕、气相色谱-质谱法〔2〕、共振散射光谱法〔3〕、高效液相色谱-质谱法〔4〕和高效液相色谱法〔5〕等。在高效液相色谱法中，对于水样常用的样品处理方法主要有液-液萃取〔6〕、固相萃取〔7-8〕、流动注射在线预富集〔9〕等。其中液-液萃取有机溶剂用量大、污染环境，且富集倍数低；固相萃取操作步骤多、耗时较长；流动注射在线预富集步骤繁琐，且需要专用设备。笔者采用了一种新型液-液微萃取前处理方法，用自制微萃取瓶，使微量有机溶剂与大体积水样混合后，在瓶的毛细管部分分层，使水中被测组分高倍富集。这种微萃取瓶早在1979年就被报道〔10〕，之后一直未见应用。笔者利用500mL平底烧瓶，加以改造，制得此瓶，采用异辛烷作萃取剂，建立了微萃取瓶富集-高效液相色谱法测定水中痕量NP的方法。该方法操作简单、成本低、富集效率高、有机溶剂用量小，是一种绿色高效的样品前处理技术。1实验部分1.1仪器与试剂仪器：岛津LC-10AT高效液相色谱仪，配有岛津SPD-10A紫外检测器；7725i型手动进样阀；DT-230A色谱柱恒温箱（天津市东康科技有限公司）；N-2000双通道色谱工作站（浙江大学智能信息工程分析与监测第30卷第11期2010年11月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol.30No.11Nov.，201077——工业水处理2010－11，30（11）分析与监测研究所）。岛津UV-265紫外可见分光光度计。试剂：壬基酚（购自ACROS公司），所用水为二次蒸馏水，其他试剂均为分析纯。标准储备溶液：称