紫外分光光度法测定水中总氮的改进消解方法_蔡海霞

紫外分光光度法测定水中总氮的改进消解方法蔡海霞，封丽红，霍振平，吴伟（河北省邯郸市污水公司排水监测站，河北邯郸056004）［摘要］采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮时，分别用电热恒温干燥箱和压力蒸汽灭菌器消解试样，对测定得到的总氮标准曲线和实际水样中总氮的含量进行了对比。结果表明，与压力蒸汽灭菌器消解方法相比，电热恒温干燥箱消解法操作简便、温度容易控制，节约了大量蒸馏水，且测定结果准确。此方法能够替代传统的水样预处理方法，在满足试验精度的前提下达到简化操作的目的。［关键词］总氮；消解方法；紫外分光光度法［中图分类号］TU991.21；X832［文献标识码］A［文章编号］1005-829X（2011）01-0071-03ModifieddigestionmethodofthetotalnitrogendeterminationinwaterbypotassiumultravioletspectrometerCaiHaixia，FengLihong，HuoZhenping，WuWei(HandanMunicipalWastewaterTreatmentCo.，Handan056004，China)Abstract：Thesamplesaredigestedwiththepressuresteamsterilizerandelectrothermalconstanttemperatureovenwhenthetotalnitrogeninwaterisdeterminedbyalkalinepotassiumpersulfatedigestion-UVspectrophotometer.Thestandardcurveoftotalnitrogenobtainedfromdeterminationiscomparedwiththetotalnitrogeninactualwatersamples.Itisfoundthatcomparedwiththepressuresteamsterilizer，theelectrothermalconstanttemperatureovenissimplertobeoperated，itstemperatureiseasiertobecontrolled，agreatdealofdistilledwatercanbesavedandthedeterminedresultisaccurate.Therefore，themethodcansubstitutethetraditionalwatersamplepretreatmentmethodinordertosimplifytheoperationpremisedonsatisfyingthedeterminationaccuracy.Keywords：totalnitrogen；digestionmethod；ultravioletspectrophotometry总氮是指水中所有含氮化合物的氮含量，是氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮的总和。废水中的总氮通常采用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—1989）测定，此方法以过硫酸钾作氧化剂，将有机氮和无机氮转化为硝酸盐氮后进行测定。其中水样的预处理采用压力蒸汽灭菌器消解，该消解方法较为繁琐、耗时，稳定性较差，而且消解过程中经常会出现试样外溢、灭菌器内的压力达不到要求等问题，为此笔者将消解器具改为电热恒温干燥箱，并与压力蒸汽灭菌器进行了对比。1试验部分1.1试验仪器实验仪器:YXQ-SG46-280SA型压力蒸汽灭菌器，202-2A型电热恒温干燥箱，DR4000u分光光度计，25mL具玻璃磨口塞比色管，10mm比色皿。所有玻璃器皿均用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。1.2主要试剂无氨水：每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸重蒸制得。碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至1000mL，贮于聚乙烯瓶中，可储存一周。盐酸溶液：体积分数为10%。硝酸钾标准贮备液，ρ(硝酸钾)=100mg/L：将硝酸钾置于105~110℃烘箱中干燥3h，移入干燥器中冷却；称取0.7218g硝酸钾溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至标线，在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。硝酸钾标准使用液，ρ(硝酸钾)=10mg/L：取贮备第31卷第1期2011年1月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol．31No．1Jan．，201171液用无氨水稀释10倍而得（使用时配制）。其中浓硫酸、三氯甲烷为分析纯，过硫酸钾、氢氧化钠、盐酸、硝酸钾为优级纯；试验用水均为无氨水。