HACH仪器测定水中的总磷_陈国梅

DetectingtotalphosphateinwaterwiththeinstrumentHACHChenGuomei（SewageTreatmentPlantoftheNantongEconomic&TechnologicalDevelopmentDistrict，Nantong226009，China）HACH仪器测定水中的总磷陈国梅（南通经济技术开发区污水处理厂，江苏南通226009）［摘要］利用HACH仪器测定水中的总磷。与国标法（GB11893—1989）作对照试验，并用应用数理统计法对结果加以分析，结果表明：2种方法无显著性差异（显著性水平为0.05，样本数为15），且两者具有相似的精密度和准确度，可以替代国标法使用。［关键词］总磷；分光光度；t检验［中图分类号］X832［文献标识码］B［文章编号］1005-829X（2010）03-0062-02Ａｂｓｔｒａｃｔ：TheinstrumentHACHhasbeenusedfordeterminingthetotalphosphateinwater.TheresultsareanalyzedbycontrastingwiththeNationalStandardGB11893—1989andapplyingsymbolicstatisticsmethod.Theresultsshowthattherearenotanyremarkabledifferences（αis0.05andthenumberofexampleis15）.Bothofthemhavesimilaraccuracyandpreciseness.Thereforethetwoarereplaceable.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：totalphosphate；spectrophotometry；ttest国标法采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法测定总磷，但该方法药剂消耗量大，而反应器消解-分光光度法虽然药剂耗量低、测试结果准，但由于消解试剂价格较贵，难以推广。笔者用自制的消解液替代原进口药剂，用HACH仪器测定水中的总磷，取得了较好的测试结果，并降低了测试成本。为验证该方法的测试准确度，与国标法进行了同步对照试验，结果表明，该方法与国标法的测定结果一致。1实验部分1.1主要试剂1+1硫酸，100g/L的抗坏血酸溶液，钼酸盐溶液，50mg/L（以P计）的磷酸盐标准储备溶液，50g/L的过硫酸钾溶液〔1〕。1.2主要仪器DRB200型数字式反应器，美国HACH公司；DR/2100分光光度计，美国HACH公司。1.3试验步骤1.3.1配制标准使用液吸取5.00mL标准储备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，配得磷质量浓度为1.0mg/L的标准使用液，该溶液使用前现配。1.3.2校准曲线的绘制取7支HACH比色管，分别加入磷标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，加水稀释至5mL，向比色管中加入0.80mL的过硫酸钾溶液，旋紧比色管盖子，置于消解反应器中，于120℃下消解30min。冷却至室温，向比色管中分别加入0.20mL的抗坏血酸溶液，混匀，30s后加入0.40mL钼酸盐溶液，放置15min，在比色计上于700nm处测定吸光度，并进行空白试验对比。结果见表1。由表1数据作图可得磷的标准曲线，并得出线性回归方程为C＝9.1674A+0.0183，R2＝1.000。1.3.3样品的测定分取适量水样（磷质量不超过5μg）于比色管中，加水至5mL。按绘制校准曲线的步骤消解、显色和测量。分析与监测第30卷第3期2010年3月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol.30No.3Mar.，2010表1校准曲线的测定质量浓度/（mg·L-1）吸光度质量浓度/（mg·L-1）吸光度000.60.3210.10.0530.80.4350.20.1061.00.5460.40.21562——工业水处理２０10－03，30（3）陈国梅：HACH仪器测定水中的总磷为了考核悬浮物和色度对仪器法测定总磷的影响，对这类水样同时测定悬浮物和色度。其中悬浮物采用质量法即GB11901—1989、色度采用稀释倍数法即GB11903—1989测定〔1〕。2实验结果与讨论2.1水样的重复性试验分取几类水样，用国标法对水样平行测定4次（同时附2个空白），同时用仪器法平行测定6次（同时附2个空白），结果见表2。2.2水样的对照试验取12个水样，分别用国标法和仪器法测定水样中磷的含量，每个水样均平行测定4次，取其均值，结果见表3。由表3可知，SS浓度较高的11和12号水样，使用仪器法不能检出总磷含量，说明SS浓度对仪器法测总磷影响较大。但色度对仪器法基本无影响。2.3数理统计分析2.3.1重复性试