离子色谱法测定饮水中氯离子含量的不确定度评估_王妍

UncertaintyevaluationonthedeterminationofchlorideionsindrinkingwaterbyionchromatographyWangYan1，2，WangQi1，2，LiuXin3（1.ChinaNationalInorganicSaltProductsQualitySupervisionTestingCenter，Tianjin300131，China；2.CNOOCTianjinChemicalResearchandDesignInstitute，Tianjin300131，China；3.HebeiProvincialConsultingCenterofEnvironmentalConstructingandMonitoringTechnology，Shijiazhuang050051，China）离子色谱法测定饮水中氯离子含量的不确定度评估王妍1，2，王琪1，2，刘鑫3（1.国家无机盐产品质量监督检验中心，天津300131；2.中海油天津化工研究设计院，天津300131；3.河北省环建监测技术咨询中心，河北石家庄050051）［摘要］对用离子色谱法测定生活饮用水中氯化物过程中引入的不确定度进行了分析，找出了影响检测结果的因素，并对各不确定度分量及合量进行了评估，明确了对测试结果有重要影响的分量，对进一步优化测试方法，提高实验的准确度有重要意义。［关键词］不确定度；离子色谱；氯化物［中图分类号］O661；TU991.21［文献标识码］Α［文章编号］1005-829X（2010）09-0073-03Abstract：Theuncertaintywhichwasintroducedduringthecourseofdeterminingthechlorideindrinkingwaterbyionchromatographyhasbeenanalyzed.Themainfactorsaffectingtheaccuracyofdeterminationhavebeenfoundout.Differentindividualuncertaintycomponenetandcombineduncertaintyareevaluated.Theuncertaintycompo-nentswhichhaveimportantinfluenceonthedeterminationresultsareascertained.Itissignificanttooptimizethetestmethodsandimprovetheaccuracyoftests.Keywords：uncertainty；ionchromatography；chloride测量不确定度是指表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数，是表征测试结果可靠性和范围的重要参数。《检测和校准实验室能力的通用要求》（ISO/IEC17025）对测量不确定度的评定作出了明确要求，规定检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序，实验室应努力找出不确定度的所有分量并作出合理评定，并确保结果的表达方式不会对不确定度造成错觉，在给定条件下的所有重要不确定度分量均应采用适当的分析方法加以考虑〔1〕。进行测量不确定度的评定不仅能够判断所得数据的分散性、可靠性，还能够对实验设计提供更合理的依据。通过对数据的误差来源进行分析，根据得到的不确定度分量贡献的大小有针对性地组织实验，重点控制和减少影响测量不确定度的因素，能够增加数据的可信度并提高测量的准确性。笔者根据文献〔2〕中关于检测无机非金属指标的相关方法，通过对水中氯化物含量进行检测，对测定结果进行不确定度的分析评估，明确对测试结果有重要影响的分量，以便进一步优化测试方法，提高实验数据的准确性。1实验方法1.1主要仪器与试剂离子色谱仪：型号为ICS-1500，美国戴安公司，配件包括RFC-30淋洗液发生器，ASRSⅡ抑制器，AS19分析柱+AG19保护柱，25μL定量环。氯化物（以Cl-计）标准溶液：1000mg/L。购自国家标准物质研究中心，标准物质证书号为GBW（E）060024b。实验用水：超纯水，电阻率为18.2MΩ·cm。1.2色谱条件KOH淋洗液浓度20mmol/L；洗脱方式为等度洗脱；流速1.0mL/min；柱温30℃；池温35℃；进样量25μL。第30卷第9期2010年9月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol.30No.9Sep.，201073——工业水处理2010－09，30（9）1.3标准曲线的绘制分别准确移取0.1、0.4、1.0、2.0、4.0mL氯化物标准溶液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，依次进样测定。进样前用0