利用微波_分光光度法测定水中化学耗氧量_霍莹

Microwave-spectrophotometryfortherapiddeterminationofchemicaloxygendemandinwaterHuoYing1，ZhangYing1，WuCuirong2，ZhangYangfang1，ChenJun1，LiLiang1，RuanXiaolei1（1.CNOOCTianjinChemicalResearchandDesignInstitute，Tianjin300131，China；2.ChemicalEngineeringDepartment，ZiboVocationalInstitute，Zibo255314，China）利用微波-分光光度法测定水中化学耗氧量霍莹1，张莹1，吴翠荣2，张艳芳1，陈军1，李亮1，阮晓磊1（1.中海油天津化工研究设计院，天津300131；2.淄博职业学院化工系，山东淄博255314）［摘要］介绍了一种微波-分光光度法快速测定CODCr的新方法，并与标准方法进行了比较。实验表明，微波-分光光度法具有比标准重铬酸钾法所需水样量小、节省时间、操作简单等优点，经与标准方法对照，其准确度和精密度一致性较好。［关键词］微波；分光光度法；化学需氧量［中图分类号］X832［文献标识码］B［文章编号］1005-829X（2010）07-0062-03Abstract：Anewmicrowave-spectrophotometryprocessfordeterminingchemicaloxygendemand（CODCr）rapidlyisputforward.TwomethodsforanalyzingCODCrarecompared.Whencomparedwiththestandardmethod，itprovesthatmicroware-spectrophotometrymethodischaracterizedbywatersaving，timesavingandsimpleoperationandhasbetteraccuracy，precisionandconsistency.Keywords：microwave；spectrophotometry；chemicaloxygendemand作为一种超高频电磁波，微波具有反射、透射、干涉、衍射、偏振以及伴随着电磁波进行能量传输等波动特性。在自然界中水是强极性分子、典型的微波吸收体，其在微波作用下，通过水分子间产生的剧烈磨擦、碰撞而发生能量转换、传递，使微波能迅速转化为水分子的内能，从而表现出对微波良好的吸收效应〔1〕。笔者利用水的微波吸收特性检测废水的COD。COD是评价水污染的主要指标。目前，COD多采用重铬酸钾标准回流法测定〔2〕，该方法需要加热回流2h，不仅成本高，而且实验时间长。笔者采用微波消解法〔3〕代替传统加热消解法，重铬酸钾吸光光度法代替滴定法快速测定CODCr。通过对不同浓度的标样分析，并与标准方法（GB11914—1989）进行对比测定，结果显示该方法的准确度和精密度均与标准方法无显著性差异。1实验部分1.1试剂重铬酸钾消解溶液（a）：C（1/6K2Cr2O7）≈0.20mol/L；重铬酸钾消解溶液（b）：C（1/6K2Cr2O7）≈0.25mol/L；硫酸亚铁铵标准溶液：C［（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O］≈0.1mol/L；硫酸-硫酸银溶液。1.2仪器微波消解仪KDB-Ⅲ，1台；聚四氟乙烯消解罐；紫外可见分光光度计，1台；六联电炉，1台；玻璃仪器若干。1.3试验溶液的制备（1）邻苯二甲酸氢钾标准溶液。准确称取经105℃烘干2h的基准邻苯二甲酸氢钾0.8502g，溶解后移入1000mL容量瓶，定容得到邻苯二甲酸氢钾标准溶液，该溶液理论CODCr为1000mg/L。（2）待测邻苯二甲酸氢钾溶液。分别移取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5、10、20、25、40、50、100mL于7个100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度后摇匀待用，其理论CODCr分别为50、100、200、250、400、500、1000mg/L。1.4分析方法（1）重铬酸钾标准回流法。分别移取上述已配制好的邻苯二甲酸氢钾待测溶液各10mL于7个磨口锥形瓶中，分别加入0.4g硫酸汞后准确移入0.250mol/L重铬酸钾标准溶液10mL，在回流状态分析与监测第30卷第7期2010年7月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol.30No.7Jul.，201062——工业水处理2010－07，30（7）下各加入30mL硫酸-硫酸银溶液，待混合均匀后开启电炉加热回流消解2h，消解后加入90mL蒸馏水，冷却至室温后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，并按式（1）计算CODCr。CODCr＝［（V