流动注射_阴离子树脂富集光度法测定环境水中痕量钍_罗道成

Flowinjection-photometricdeterminationoftraceamountsthoriuminenvironmentalwaterafteritsenrichmentwithanionresinLuoDaocheng，ZhengLihui（SchoolofChemistryandChemicalEngineering，HunanUniversityofScienceandTechnology，Xiangtan411201，China）流动注射-阴离子树脂富集光度法测定环境水中痕量钍罗道成，郑李辉（湖南科技大学化学化工学院，湖南湘潭411201）［摘要］研究了采用流动注射技术结合阴离子树脂分离富集痕量钍。在0.30mol/L的HCl介质中，Th（Ⅳ）与Cl-形成络阴离子，被阴离子树脂分离富集，用0.25mol/LHNO3-质量分数2.5%柠檬酸溶液洗脱富集在阴离子树脂上的Th（Ⅳ），Th（Ⅳ）能与偶氮氟胂-Ⅲ（FAsA-Ⅲ）发生显色反应，据此建立了测定痕量钍（Ⅵ）的流动注射-光度法的新方法。结果表明，在实验条件下，FAsA-Ⅲ与Th（Ⅳ）反应生成稳定的络合物，其最大吸收波长为656nm，钍的质量浓度在0~800μg/L内符合比耳定律，方法的检出限为1.0μg/L。经分离富集后对钍的测定灵敏度可提高数倍，大量共存离子不干扰钍的测定。该法已应用于环境水中痕量钍的测定，结果令人满意。［关键词］流动注射；光度法；偶氮氟胂-Ⅲ；钍；富集［中图分类号］O657.32［文献标识码］Α［文章编号］1005-829X（2010）10-0078-03Abstract：Themethodoftraceamountsofthoriumseparatedandenrichedcombinationflowinjectionwithanionresinisstudied.Anewflowinjection-spectrophotometricdeterminationoftraceamountsthorium（Ⅳ）hasbeendeveloped.ItisbasedontheeffectofTh（Ⅳ）onthecoloratingreactionof2，7-dis（5-fluoro-2-arsenophenylazo）-1，8-dihydroxy-naphthalene-3，6-disulfonicacid（FAsA-Ⅲ）.Inthemediumof0.30mol/Lhydrochloricacid，Th（Ⅳ）reactswithCl-toformaanioncomplexwhichisthenadsorbedonthecolumnofalkalianionresin.Th（Ⅳ）ontheanioncomplexisdes-orbedfromthecolumnwithsolutionof0.25mol/Lnitricacid-2.5%citricacidandTh（Ⅳ）couldgeneratecolorreactionwithFAsA-Ⅲ.TheresultsshowthatFAsA-ⅢcouldreactwithTh（Ⅳ）toformastablecomplex.Itsmaximumabsorp-tionwavelengthis656nm.Beer’slawisobeyedintheconcentrationrangeof0-800μg/Lforthorium（Ⅳ），andthede-tectionlimitofthemethodis1.0μg/L.Thesensitivityforthedeterminationofthoriumcanbeheightenedforseveraltimes，alotofco-ionsdonotdisturbthedeterminationofthoriumafteritsseparationandenrichmentwithanionresin.Themethodhasbeenappliedtothedeterminationoftracethoriuminenvironmentalwaterwithsatisfactoryresults.Keywords：flowinjection；photometry；FAsA-Ⅲ；thorium；enrichment钍是一种放射性元素，在冶炼厂周围及废水流经的地方，钍和重金属元素一样也是污染的元素之一〔1-3〕，给人类和动物体健康带来危害。因此，对于钍的准确测定，有着非常重要的意义。光度法测定钍主要有偶氮氯膦pA法〔4〕、5-Br-PADAP法〔5〕、三氯偶氮氯膦树脂相法〔6〕等，但这些方法有的干扰比较严重，需采用有机溶剂萃取分离，有的则对操作要求太