铌酸光催化降解玫瑰红B的研究_刘治刚

PhotocatalyticdegradationofrhodamineBbyusingniobicacidLiuZhigang，LiXiaohua，JiangHeng，SuTingting（CollegeofChemistryandMaterialsScience，LiaoningShihuaUniversity，Fushun113001，China）铌酸光催化降解玫瑰红B的研究刘治刚，李晓华，姜恒，苏婷婷（辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001）［摘要］以自制铌酸为催化剂，高压汞灯为光源，进行了光催化降解玫瑰红B的实验。讨论了铌酸的光催化机理，研究了催化剂、过氧化氢用量、降解时间等对玫瑰红B降解率的影响。玫瑰红B在降解范围内符合零级动力学方程。［关键词］铌酸；玫瑰红B；光催化；降解率［中图分类号］O644.1［文献标识码］Α［文章编号］1005-829X（2010）10-0067-03Abstract：ThephotocatalyticdegradationexperimentofrhodamineBwasconducted，andusedhome-madeniobicacidascatalyst，high-pressuredmercurylampaslightsource.Photocatalyticmechanismofniobicacidwasstudied.TheeffectsofquantityofH2O2，catalystandtimeondecompositionofrhodamineBwereinvestigated.Thephotocatalyticdegradationratefollowedpseudo-zeroorderkineticsintherangeofrhodamineBconcentration.Keywords：niobicacid；rhodamineB；photocatalysis；degradationrate自从1972年TiO2被用于光解水以来〔1〕，利用半导体材料光催化氧化有机污染物已成为较热门的研究课题之一。因其能有效地利用太阳能并在反应中产生强氧化能力的空穴和羟基自由基而备受关注。这种新型的技术有诸多的优点：对污染物的处理无选择性、能耗低、无毒、稳定并且可以重复利用。国内外有关将铌用于催化反应的文献数量逐年递增，这也说明铌的催化作用越来越受到重视〔2-3〕，笔者以自制铌酸为催化剂光催化降解玫瑰红B，取得了很好的降解效果，30min降解率可达到99%。1实验部分1.1主要仪器与试剂主要仪器：Lamda900型紫外可见分光光度计，美国PerkinElmer；Pyris1TGA型热重分析仪，美国PerkinElmer；721型分光光度计，上海第三分析仪器厂；FA2104型电子天平，上海精科天平；800型电动离心机，江苏金坛医疗仪器厂；E40/45型自镇流荧光高压汞灯，功率250W，光流量11025lm，上海岩岐照明电器有限公司。主要试剂：氢氧化钾，玫瑰红B，质量分数30%的过氧化氢，以上试剂均为分析纯；五氧化二铌。上述药剂均产自国药集团化学试剂有限公司。1.2铌酸的制备采用KOH熔融法，将10.00gNb2O5和14.07gKOH于玛瑙研钵中研磨，充分混合后置于镍坩埚中，然后将其放在马弗炉中，450℃焙烧3h，得熔体；加水使其溶解，抽滤；将滤液转入500mL烧杯中，在搅拌条件下滴加质量分数98%的浓硫酸，调节pH≤1；再次抽滤，并用200mL热水分20次洗涤滤饼，得产品，于120℃下烘20h使其完全干燥，热重表征结果表明：在30~800℃范围内共失水1.7个结晶水，说明铌酸里含有羟基。1.3实验方法将15mg/L的玫瑰红B溶液、铌酸、30%的过氧化氢溶液，按一定的配比放入夹套反应器中，恒温55℃，在250W高压汞灯（距离液面10cm）下光照，实验时，先将催化剂与反应液预先搅拌5min使其充分混匀，打开光源使光强基本稳定后进行光催化降解反应。每隔一定时间取样离心分离。1.4分析方法玫瑰红B的浓度分析采用可见分光光度法。计算降解率（η）时，在最大吸收波长（554nm）下测溶第30卷第10期2010年10月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol.30No.10Oct.，201067--工业水处理2010－10，30（10）试验研究液吸光度，根据公式：η=〔（A0-At）/A0〕×100%（A0，At分别为玫瑰红B溶液的初始与t时刻的吸光度）计算降解率。动力学考察时，测玫瑰红B溶液在5、10、15、20mg/L下的吸光度，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，最小二乘法拟合曲线为：y=0.07801x+0.21728（R≈0.99）。