羧甲基硫代丁二酸的合成与阻垢缓蚀性能研究_任保勇

SynthesisandscaleandcorrosioninhibitionperformancesofcarboxymethylthiosuccinicacidRenBaoyong，ZhangYufang（InstituteofChemicalEngineering，BeijingInstituteofFashionTechnology，Beijing100029，China）羧甲基硫代丁二酸的合成与阻垢缓蚀性能研究任保勇，张玉芳（北京服装学院化工研究所，北京100029）［摘要］以巯基乙酸和马来酸为原料，在树脂D301-R的催化作用下合成了羧甲基硫代丁二酸。通过红外光谱、核磁共振和熔点测定等手段对产物进行了结构表征。用静态阻垢法和挂片失重法对产物的阻垢性能和缓蚀性能进行了评价。结果表明羧甲基硫代丁二酸具有一定的缓蚀阻垢性能，属于一种无磷非氮的新型环保水处理剂。［关键词］羧甲基硫代丁二酸；阻垢；缓蚀［中图分类号］TQ085+.412［文献标识码］B［文章编号］1005-829X（2010）10-0030-03Abstract：CarboxymethylthiosuccinicacidwassynthesizedbymercaptoaceticacidandmaleicacidusingD301-Rresinascatalyst.ItsstructurewascharacterizedbyIR，1HNMRandmeltingpointdeterminationmethods.Itsscaleandcorrosioninhibitionperformanceswereevaluatedbymethodsofstatictestandweightlosstest.Thetestingre-sultsindicatedthatCarboxymethylthiosuccinicacidhadsomeperformanceofscaleandcorrosioninhibition.It’sanewkindofenvironment-friendlywatertreatmentagentwhichcontainedneitherphosphorusnornitrogen.Keywords：carboxymethylthiosuccinicacid；scaleinhibition；corrosioninhibition羧甲基硫代丁二酸是一种多元羧酸，具有水溶性、生物分解性、乳化分散性及螯合性等多种优异性能，并且低毒、环保、安全性高，倍受国内外的关注〔1-2〕，其市场发展前景十分广阔。1合成部分1.1主要试剂与仪器试剂：马来酸，巯基乙酸，树脂D301-R均由天津市光复精细化工研究所生产。仪器：三口烧瓶；冷凝管；电动搅拌器，天津市华兴科学仪器厂；加热套，北京中兴伟业仪器有限公司）；DZF-6050型真空干燥箱，上海恒一科技有限公司；干燥器（内放变色硅胶）；高效液相色谱仪，北京温分分析仪器技术开发有限公司；XT5A显微熔点测定仪，北京科仪电光仪器厂；BRUKER核磁共振波谱仪（氘代丙酮为溶剂，TMS为内标）；ThermoNicoletIR200红外光谱仪（KBr压片）。1.2羧甲基硫代丁二酸的合成在250mL三口烧瓶中依次加入18.61g巯基乙酸、24.436g马来酸、86.09g去离子水和1.29g树脂，瓶口装上电动搅拌器、温度计和球形冷凝管，在（100±3）℃下回流3h，然后趁热过滤出树脂，将滤液在100℃蒸馏出大部分水分后，放在表面皿中在110℃、-0.1MPa下真空干燥2h后取出，在干燥器内冷却至室温，得37.8g白色固体，用液相色谱分析其纯度为99%左右，巯基乙酸转化率为87%左右〔2-4〕。反应式如下：1.3产物的表征用1HNMR、IR和熔点测定法对羧甲基硫代丁二酸的结构进行表征〔5〕。1HNMR谱图上有4组峰，δ分别为2.9、3.6、3.8、11.1，对应的结构可能为CH2—CH、CH2—CO、S—CH—CH2、—COOH，峰面积积分值之比约2∶2∶1∶3，与羧甲基硫第30卷第10期2010年10月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol.30No.10Oct.，2010—COS—CO—30--工业水处理2010－10，30（10）任保勇，等：羧甲基硫代丁二酸的合成与阻垢缓蚀性能研究代丁二酸不同位置氢个数的比例一致。红外谱图上3020cm-1对应的是形成氢键的OH伸缩振动吸收峰，2880cm-1是CH2伸缩振动吸收峰，1700cm-1是羧酸的C=O伸缩振动吸收峰，1420cm-1是CH2弯曲振动吸收峰，1300cm-1是CH弯曲振动吸收峰，1200cm-1是CH2非平面摇摆振动吸收峰，930cm-1是C—C