醇酮废水硝酸氧化液分离己二酸的工艺研究_张晓娟

2006年第26卷第5期化工环保ENVIRONMENTALPROTECTIONOFCHEMICALINDUSTRY综合利用[收稿日期]2006-03-09;[修订日期]2006-05-25。[作者简介]张晓娟(1965—),女,辽宁省辽阳市人,硕士,副教授,主要从事化工废水的处理及精细化工产品的合成。电话:13065368766;电邮:zxj515@sohu.com。醇酮废水硝酸氧化液分离己二酸的工艺研究张晓娟1,邵英贵2,唐丽华1,贾长英1,徐铁军1,闫成玉3(1.沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳111003;2.辽阳石油化纤公司金兴化工厂,辽宁辽阳111003;3.中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司,辽宁辽阳111003)[摘要]研究了从以醇酮废水为原料生产混合二元酸的硝酸氧化液中分离己二酸的工艺过程和操作条件。采用结晶—活性炭脱色—重结晶的方法,先由醇酮废水硝酸氧化液中结晶分离出粗己二酸,再对粗己二酸进行脱色、重结晶、干燥得到精己二酸。己二酸的结晶条件:结晶时间180min、结晶终温不低于35℃;粗己二酸活性炭脱色条件:脱色温度75℃、活性炭加入量为粗己二酸的8%、脱色时间90min。分离出的己二酸与混合二元酸的质量比为1∶2,己二酸产品的纯度为99%以上、熔点151～152℃、Pt-Co色号小于50。[关键词]醇酮废水;硝酸氧化液;分离;己二酸;综合利用[中图分类号]X77[文献标识码]A[文章编号]1006-1878(2006)05-0421-04ProcessforSeparatingAdipicAcidfromNitricAcidOxidationSolutionofCyclohexanol-CyclohexanoneProductionWastewaterZhangXiaojuan1,ShaoYinggui2,TangLihua1,JiaChangying1,XuTiejun1,YanChengyu3(1.CollegeofPetrochemicalProcessing,ShenyangUniversityofTechnology,LiaoyangLiaoning111003,China;2.JinxingChemicalPlant,LiaoyangPetroleumandChemicalFiberCompany,LiaoyangLiaoning111003,China;3.LiaoyangPetrochemcalCompany,CNPC,LiaoyangLiaoning,111003,China)Abstract:Thetechnologicalprocessandoperatingconditionsforseparatingadipicacidfromnitricacidoxidationsolutioninproductionofmixeddiproticacidfromcyclohexanol-cyclohexanoneproductionwastewaterwerestudied.Viacrystallization,activatedcarbondecolorationandrecrystallization,crudeadipicacidwascrystallizedandseparatedfromtheoxidationsolution,andrefinedadipicacidwasobtainedfromcrudeadipicacidviadecoloration,recrystallizationanddrying.Theconditionsforcrystallizationofadipicacidareasfollows:crystallizationtime180min,finalcrystallizationtemperaturemorethan35℃.Theconditionsforactivatedcarbondecolorationofcrudeadipicacidareasfollows:decolorationtemperature75℃,activatedcarbondosage8%ofthemassofcrudeadipicacid,decolorationtime90min.Themassratioofadipicacidtomixeddiproticacidis1∶2.Theproductofadipicacidischaracterizedbypurityover99%,meltingpoint151-152℃andPt-Cocoloritylessthan50.Keywords:cyclohexanol;cyclohexanone;nitricacid