工业锅炉水总碱度测量法的不确定度评定_董朝敏

EvaluationofthemeasurementuncertaintyofthetotalalkalinityofwaterqualityinindustrialboilersDongChaomin，KuangYunkun（GuangxiSpecialEquipmentSupervisionandInspectionInstitute，Nanning530022，China）工业锅炉水总碱度测量法的不确定度评定董朝敏，旷运坤（广西壮族自治区特种设备监督检验院，广西南宁530022）［摘要］对容量法测定工业锅炉水总碱度进行不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响，计算水中总碱度的测量相对合成标准不确定度为3.8×10-3。［关键词］总碱度；测量不确定度；锅炉水［中图分类号］O661［文献标识码］A［文章编号］1005-829X（2009）10-0060-03Abstract：Themeasurementuncertaintyofthetotalalkalinityofwaterqualityinindustrialboilershasbeenevaluatedbyvolumetricmethod.Theeffectoftheinfluentialfactors，suchasrepetitiveness，preparationofstandardsolution，titration，etconthemeasurementisconsideredsufficiently．Theuncertaintyoftherelativesyntheticstandardofthemeasurementoftotalalkalinityinwateriscalculatedas3.8×10-3.Keywords：totalalkalinity；measurementuncertainty；boilerwater目前，我国实验室系统按照ISO/IEC17025—2005《检测和校准实验室能力的通用要求》〔1〕以及GB/T15481—2000《检测和校准实验室能力的通用要求》〔2〕的规定，开展实验室认可活动，以此规范实验室管理，保证检验工作质量，实现检测结果国际互认的目标。在ISO/IEC17025—2005的5.4.6条款“测量不确定度的评定”中指出：（1）校准实验室或进行自校准的检测实验室，对所有的校准和各种校准类型都应具有并应用评定测量不确定度的程序。（2）检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。（3）在评定测量不确定度时，对给定情况下的所有重要不确定度分量，均应采用适当的分析方法加以考虑。因此，测量结果的不确定度评定及按国际惯例的表达方式非常必要。工业锅炉水总碱度作为工业锅炉安全运行的监测指标，其测定方法被广泛采用，笔者根据GB1576—2001《工业锅炉水质》〔3〕的实践，采用JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》〔4〕技术规范的要求，对工业锅炉给水的总碱度测量的不确定度进行评定，并应用于锅炉安全运行监测的实践。1测定原理及数学模型1.1测定原理水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，它们都能与酸进行反应，因此，选用适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它们进行滴定，便可测出水中碱度的含量。碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的pH为8.3。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的pH为4.2。若碱度很小时，全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，终点的pH为5.0。1.2测量方法量取3mL浓硫酸缓缓注入1000mL除盐水中，冷却，摇匀。将无水碳酸钠基准物质按照证书要求进行烘干，然后置于干燥器中，平衡至室温。称取0.2030g烘干后的无水碳酸钠基准物质并溶解于50mL除分析与监测第29卷第10期2009年10月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol．29No．10Oct.，200960——工业水处理2009－10，29（10）盐水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的C1/2H2SO4=0.1000mol/L标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色，同时应作空白试验。取100mL透明水样注于锥形瓶中，加入2~3滴质量分数为1%的酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用C1/2H2SO4=0.1000mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积V2′，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2″（不包括V2′）。1.3数学模型工业锅炉水总碱度含量的定量数学模型见式（1）。水样总碱度（JD）=mNa2CO3×PNa2CO3×V2（1/2H2SO4）×1000[V1（H+）-V0（H+）]×