疏水改性阳离子型高分子絮凝剂P__省略_DAAC_BA_的合成与性能研究_陈鸿

第19卷第2期高分子材料科学与工程Vol.19,No.22003年3月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGMar.2003疏水改性阳离子型高分子絮凝剂P(AM-DMDAAC-BA)的合成与性能研究陈鸿,张熙,梁兵(高分子材料工程国家重点实验室,四川大学高分子研究所,四川成都610065)摘要:以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酸丁酯(BA)为原料,通过自由基胶束共聚法合成了阳离子型疏水缔合共聚物P(AM-DMDAAC-BA)。采用红外光谱、核磁共振谱对聚合物的结构进行了表征,考察了不同合成工艺条件下得到的聚合产物的絮凝性能。研究结果表明,阳离子单体含量和疏水单体含量均对絮凝效果有较大的影响,在阳离子单体含量10mol%,疏水单体含量3mol%,絮凝剂加量25mg/L时,综合絮凝效果较好。关键词:丙烯酰胺共聚物;疏水缔合;阳离子;絮凝剂中图分类号:TB39文献标识码:A文章编号:1000-7555(2003)02-0097-04高分子絮凝剂作为处理工业废水与生活污水的重要材料,在环境保护、提高水资源的利用率方面具有重要作用[1～3]。为了获得高性能的絮凝剂,国内外科技工作者作了大量的工作,研究的热点集中于阳离子聚合物[4,5]、两性离子聚合物[6～9]、多功能絮凝剂[10,11]和疏水缔合型聚合物,除部分絮凝剂已投入实际应用外,大多尚处于研究试验阶段。疏水缔合聚合物是含有疏水基团的水溶性聚合物。疏水基团能提高絮凝剂吸附架桥能力、增强聚合物与有机物的相互作用、降低絮体的亲水性,增强对水体中有机物的去除能力,满足污泥脱水的需要。本文采用自由基胶束共聚的方法,以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)及丙烯酸丁脂(BA)为原料合成出阳离子型疏水缔合水溶性聚合物P(AM-DMDAAC-BA),并对其结构进行了表征,同时讨论了聚合物结构、加量等因素对絮凝性能的影响。1实验部分1.1原料精制丙烯酰胺(AM);十六烷基三甲基溴化铵:分析纯;二甲基二烯丙基氯化铵(DM-DAAC):分析纯,含量60%;丙烯酸丁酯(BA):分析纯;过硫酸钾、亚硫酸钠、硅藻土:均为C.P.级。1.2合成在三颈瓶中加入计量的AM、DMDAAC、表面活性剂和定量的水,放入45℃恒温水浴锅中,搅拌并使之溶解,在通氮除氧30min后加入BA和所需的引发剂,聚合保温12h后出料,即得共聚产物。将该共聚物溶解于水,再用丙酮沉析,乙醇抽提纯化,真空干燥,粉碎,即得评价分析用样品。1.3结构表征及性能测试分别用Nicolet-20SXB红外光谱仪、A-vance300高分辨率核磁共振仪和乌式粘度计测定聚合物的红外光谱、核磁共振谱和特性粘数。1.4絮凝性能评价[12]在100mL具塞量筒中,先加入3%浓度的硅藻土悬浮液,再加入不同浓度的絮凝剂10mL,往返摇匀10次,静置并测定不同时间内絮收稿日期:2002-06-05;修订日期:2002-10-30基金项目:四川省青年科技基金和四川大学青年基金资助项目作者简介:陈鸿(1977-),男,硕士研究生.联系人:张熙.DOI:10.16865/j.cnki.1000-7555.2003.02.024凝物的高度和1h后的界面沉降高度Hmax,求得沉降时间t1/2(界面沉降至1/2Hmax所对应的时间)。再将体系静止20min,取距液面30mm处的上清液,用722型分光光度计测定670nm处的透光率。2结果与讨论2.1P(AM-DMDAAC-BA)的结构表征Fig.1是P(AM-DMDAAC-BA)的红外光谱图。如图所示,3423.17cm-1是AM酰胺基-CONH2中NH2反对称伸缩振动峰。2973.36cm-1、2925.53cm-1是DMDAAC中N+H3CCH3的C-H不对称伸缩振动和对称伸缩振动峰。1653.59cm-1是酰胺基和酯基中羰基伸缩振动峰的叠合。Fig.21H-NMRforP(AM-DMDAAC-BA)Fig.2是P(AM-DMDAAC-BA)的核磁共振氢谱图。W=1.084是BA中-CH2-CH3的末端甲基的质子峰,δ=1.560是BA的亚甲基-CH2-的质子峰。δ=2.131是AM中的次甲基的质子峰,δ=2.557是AM中的次甲基质子峰。δ=3.127、3.036～2.922是DMDAAC中N+H3CCH3的甲基质子峰,δ=3.788、3.566～3.545是DMDAAC中N+H2CCH2的亚甲基质子峰。以上结果证实了共聚物中各单体结构单元的存在。2.2不同结构聚合物的絮凝性能2.2.1阳离子含量对絮凝性能的影响:在固定疏水单体BA含量的情况下,通过改变阳离子单体DMDAAC与非离子单体AM配比制得具有不同阳离子含量的聚合物,考察其对硅藻土