吖啶橙分光光度法测定水中痕量二氧化氯_梁爱惠

第27卷第1期2007年2月桂林工学院学报JournalofGuilinUniversityofTechnologyVol.27No.1Feb.2007文章编号:1006-544X(2007)01-125-03吖啶橙分光光度法测定水中痕量二氧化氯梁爱惠,蒋治良(桂林工学院材料与化学工程系,广西桂林541004)摘要:在pH=10.5的NH4Cl-NH3缓冲溶液中,吖啶橙在275与490nm波长处有2个吸收峰.当加入ClO2后,2个吸收峰均降低,在490nm波长处的吸光度降低值与ClO2浓度在0.080～5.0μg/mL范围成良好线性关系,ClO2检出限(3σ)为0.04μg/mL.据此建立了一种灵敏、简便、快速、准确、选择性测定痕量ClO2含量的分光光度法,用于水样分析,结果满意.关键词:二氧化氯;吖啶橙;分光光度法中图分类号:O657.3文献标志码:A二氧化氯具有广谱、速效、用量小、药效长、杀菌能力不受pH值影响、在弱酸弱碱的水质中不易被氨氮所消耗等特点,且与有机质反应不生成致癌物三卤甲烷类(THMs)物质,现已广泛用于医疗卫生、食品加工、环境、饮用水、工业循环水及污水处理等方面的杀菌、消毒、除臭处理[1],被国际公认为新一代强力灭菌消毒剂.国家标准规定二氧化氯的残余量需小于1.0μg/mL.因此,建立灵敏度高、选择性好、简便快速测定二氧化氯的分析方法具有重要意义.目前测定二氧化氯含量的方法有分光光度法[2,3]、色谱法[4]、电流滴定法[5]、流动注射法[6]、luminol化学发光法[7]等.光度法具有简便、灵敏等特点;吖啶橙是一种生物染色剂,已用于痕量亚硝酸根共振散射光谱分析[8],但未见用于二氧化氯光度分析的报道.本文研究了吖啶橙-ClO2褪色体系,建立了一种灵敏、简便快速测定二氧化氯含量的光度分析新方法.1实验部分1.1仪器与试剂756CRT紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),UV-3400型紫外可见分光光度计(日本).二氧化氯溶液(约500μg/mLClO2)制备(参见文献[9]):用NaClO2和硫酸反应生成ClO2,经过饱和NaClO2溶液处理可除去微量的Cl2,从而获得纯净ClO2溶液.ClO2溶液采用2种方法标定:(1)碘量法,加入碘化钾和硫酸与二氧化氯反应释放出碘,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;(2)分光光度法,利用二氧化氯在360nm处有一吸收峰,其摩尔吸光系数为1400L/(mol·cm)来测定二氧化氯含量,该法具有简便快速等特点.二氧化氯标准溶液于4℃保存,用前逐级稀释至所需浓度.1.0×10-3mol/L吖啶橙(acridineorange,AO);pH=10.5的NH4Cl-NH3缓冲溶液.1.2实验方法在10mL具塞刻度试管中依次加入1.0mLpH=10.5的NH4Cl-NH3缓冲溶液和0.20mL1.0×10-3mol/LAO溶液及一定量的二氧化氯,加蒸馏水至5.0mL,摇匀.用1cm吸收池测定其吸光度A490nm.不加二氧化氯,测试剂空白的吸光度Ab.求得ΔA490nm=Ab-A490nm值.收稿日期:2005-04-12基金项目:广西自然科学基金资助项目(桂科青0575042)作者简介:梁爱惠(1965-),女,高级工程师,研究方向:环境药物分析.2结果与讨论2.1吸收光谱(AS)AO显橙色,在275与490nm有2个吸收峰(图1a).当有二氧化氯存在时,由于二氧化氯氧化作用,使AO褪色.随着二氧化氯浓度增大,2个吸收峰均降低(图1b、c).在2个峰的峰值波长处测定二氧化氯的含量,其灵敏度相当,考虑到选用长波对测定的干扰要小,本文选择490nm波长.图1AO-ClO2体系的吸收光谱Fig.1AbsorptionspectraofAO-ClO2systema—pH=10.5,2.0×10-5mol/LAO;b—a+0.50μg/mLClO2;c—a+1.0μg/mLClO22.2介质及pH值的影响分别研究了在NH4Cl-NH3缓冲溶液、盐酸、硫酸介质中ClO2氧化AO这一褪色反应.结果表明,选择NH4Cl-NH3缓冲溶液作介质的选择性和灵敏度较好.图2给出了pH值与吸光度的关系.实验表明,pH值对ClO2氧化AO的褪色影响不大.这是由于在碱性介质中ClO2的氧化还原电位随pH变化不大的缘故.为获得较高的灵敏度,本文选择pH=10.5.2.3AO浓度的影响图3给出了AO浓度与吸光度的关系.当AO浓度小于4.0×10-5mol/L时,随着AO浓度增高,ΔA490nm值变大;进一步增加AO浓度,ΔA490nm值降低.为有较高的灵敏度,本文选择4.0×10-5mol/LAO.图2pH的影响Fig.2EffectofpHvalue2.0×10-5mol/LAO+2.0μg/