氯酚红分光光度法测定水中低浓度二氧化氯_陈凯

氯酚红分光光度法测定水中低浓度二氧化氯＊陈凯施来顺董岩岩王鲁艳(山东大学南校区化学与化工学院,济南250061)摘要根据二氧化氯可氧化氯酚红使其褪色的特性,用示差分光光度法测定水中低浓度二氧化氯的含量。二氧化氯的浓度在0.10～0.50mg/L时,标准曲线线性较好,测定结果的相对标准偏差为1.18%～1.45%,回收率为100.6%～103.0%,该法可用于饮用水中低浓度二氧化氯的测定。关键词二氧化氯分光光度法氯酚红二氧化氯是一种高效、低毒的广谱性消毒剂,其应用日益广泛。目前饮用水采用二氧化氯进行杀菌消毒处理时的投加量一般小于1mg/L,测定水中二氧化氯的浓度,一般采用碘量法或改进的DPD法[1,2]。笔者曾经报道用比色法测定饮用水中二氧化氯的含量[3]。氯酚红(CPR)在574nm处有最大吸收峰,二氧化氯具有很强的氧化性,可将氯酚红的吸收峰降低使其退色。笔者根据这一反应原理,采用示差分光光度法对不同二氧化氯浓度测定范围及精确度进行了分析比较。本方法可测定0.10～0.50mg/L低浓度的二氧化氯。1实验部分1.1主要仪器与试剂紫外可见分光光度计:TU-1800PC型,北京普析通用仪器有限公司;二氧化氯标准溶液:50mg/L。将亚氯酸钠溶液与稀硫酸混合反应生成的二氧化氯气体经亚氯酸钠水溶液纯化后用蒸馏水吸收,用碘量法测定其浓度后配制成二氧化氯标准溶液,置于冰箱中储存备用,使用时再校正其浓度;氯酚红溶液:称取100mg氯酚红,用蒸馏水溶解稀释至500mL容量瓶中;磷酸盐缓冲液:pH值为7.3。溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800mL蒸馏水中,用水稀释成1000mL。1.2波长选择在100mL容量瓶中加入5mL磷酸盐缓冲液、3mL氯酚红溶液,加蒸馏水稀释至刻度,以蒸馏水作为参比液,在200～1000nm波长范围内扫描并记录吸收曲线。1.3时间扫描在100mL容量瓶中加入5mL磷酸盐缓冲液、3mL氯酚红溶液,准确加入一定体积的50mg/L二氧化氯标准溶液,使得最终溶液中二氧化氯的浓度为0.26mol/L,用蒸馏水稀释至刻度,以蒸馏水为参比液,立即在574nm处作10min的自动时间扫描。1.4标准工作曲线的绘制(1)测定范围为0.1～0.5mg/L。在一系列100mL容量瓶中分别加入3mL磷酸盐缓冲液、0.50mL氯酚红溶液,再分别准确加入一定体积的50mg/L二氧化氯标准溶液,使得最终溶液中二氧化氯的浓度分别为0.0、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45和0.50mg/L,在400～700nm波长范围内扫描,测定574nm处的吸光度,用空白溶液与样品溶液吸光度差值ΔA与二氧化氯的浓度绘制标准工作曲线。(2)测定范围为0.05～0.25mg/L。在一系列100mL容量瓶中分别加入2mL磷酸盐缓冲液、0.20mL氯酚红溶液,再分别准确加入一定体积的50mg/L二氧化氯标准溶液、使得最终溶液中二氧化氯的浓度分别为0.0、0.05、0.08、0.10、0.12、0.15、0.17、0.22和0.25mg/L,在400～700nm波长范围内扫描,测定574nm处的吸光度,用吸光度差值ΔA与二氧化氯的浓度c绘制标准工作曲线。1.5合成样品中二氧化氯浓度的测定(1)测定范围为0.1～0.5mg/L。在100mL容量瓶中分别加入3mL磷酸盐缓冲液、0.50mL氯酚红溶液,再分别准确加入一定体积的50mg/L二氧化氯标准溶液使得最终溶液中二氧化氯的浓度分别为0.10、0.30和0.50mg/L,每组样品分别在574nm处测定11次,利用测得的吸光度值、ΔA值和标准工作曲线求得其浓度。(2)测定范围为0.05～0.25mg/L。在100mL＊山东省重点科技攻关项目(SD98-25)收稿日期:2005-11-0116化学分析计量2006年,第15卷,第1期容量瓶中分别加入2mL磷酸盐缓冲液、0.20mL氯酚红溶液,再分别准确加入一定体积的50mg/L二氧化氯标准溶液,使得最终溶液中二氧化氯的浓度分别为0.05、0.15和0.25mg/L,每组样品分别在574nm处测定11次,利用测得的吸光度值、ΔA值和标准工作曲线求得其浓度。2结果与讨论2.1测量波长氯酚红溶液在574nm处有一最大吸收峰,二氧化氯可使吸收峰吸光度降低。因此本实验采用测定574nm处吸光度的变化来测定二氧化氯的浓度。2.2时间扫描结果根据二氧化氯与氯酚红试剂混合后在574nm处的自动时间扫描图可知,吸光度不随反应时间的变化而变化,说明二氧化氯氧化氯酚红使其退色的反应迅速,光谱测定时间对测定结果没有影响。2.3线性方程和相关系数在574nm处二氧化氯不同浓度范围内的线性方程和相关系数列于表1。由表1可知,在