连续流动分析仪测定水中阴离子洗涤剂的方法_汪言满

ThedeterminationofanionicdetergentinwaterwithcontinuousflowinganalyserWangYanman（ZhongshanEnvironmentMonitoringStation，Zhongshan528403，China）连续流动分析仪测定水中阴离子洗涤剂的方法汪言满（中山市环境监测站，广东中山528403）［摘要］研究了连续流动分析仪测定水中阴离子洗涤剂的方法。实验结果表明，在0~2.000mg/L线性区内该方法具有较高的精密度和准确度，其最低检出限为0.010mg/L。与手工亚甲基蓝分光光度法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点，可应用于大批量常规地表水样的分析。［关键词］连续流动分析仪；阴离子洗涤剂；分光光度法［中图分类号］TQ085+.412［文献标识码］B［文章编号］1005-829X（2009）07-0066-03Abstract：Thedeterminationofanionicdetergentinwaterwithcontinuousflowinganalyzerhasbeenstudied.Theexperimentalresultsshowthatthemethodhashigherprecisionandaccuracywithin0-2.000mg/Lanionicdetergentinlineararea，andthelowestdetectionlimitis0.010mg/L.Comparedwiththemanualmethylenebluespectrometricmethod，theadvantagesofitareauto-sampling，rapidanalysisspeedandlowerreagentconsumption，etc.Itcanbeappliedtotheanalysisoflargebatchesofsurfacewatersamples.Keywords：continuousflowinganalyzer；anionicdetergent；spectrometricmethod阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧〔1〕。阴离子洗涤剂含量是评价生活污水水质的一个重要指标。测定水中阴离子洗涤剂的常用方法有亚甲基蓝分光光度法和液相色谱法，前者操作简便，但选择性较差，后者需有专用设备。目前环境监测部门普遍采用的是亚甲基蓝分光光度法，基本上还延续传统的手工分析方法，其分析周期长，分析大批量水样时需要投入大量的人力。对此，笔者通过对仪器运行参数以及泵管的改善，使用连续流动分析仪来测定水体中阴离子洗涤剂，实验证明其准确度、精密度、检出限等均满足国家标准亚甲基蓝分光光度法要求，适用于水体中阴离子表面洗涤剂的测定。本法在国内尚未见有报道，希望能为同行们提供借鉴。1连续流动分析仪测定阴离子洗涤剂原理本方法是亚甲基蓝分光光度法的自动化版本，即样品与酸性亚甲基蓝溶液混合过程中产生的离子对被萃取到氯仿中，所形成的络合物在660nm处被检测。其工作原理是：连续流动分析仪系统用一个多通道蠕动泵将试样和试剂分别连续地输入反应管道中，经反应后，在检测器中进行测定。为了避免前后两试样扩散和混合，在试样和试剂汇合之前，由不断引入的空气将液流分割成一个个区段，即连续流动分割流技术。其工作原理如图1所示。2实验部分2.1试剂储备缓冲液：磷酸二氢钠150.0g+磷酸氢二钠24.8g+柠檬酸52.5g+硫酸（质量分数96%~98%）20mL，用去离子水稀释到500mL。工作站检测器光源试剂气泡样品空气图1连续流动气泡分割流技术原理第29卷第7期2009年7月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol．29No．7Jul．，200966——工业水处理2009－07，29（7）亚甲基蓝储备液：亚甲基蓝0.05g+硫酸（质量分数96%~98%）4mL，用去离子水稀释到100mL。曲拉通X-100（体积分数50%）溶液：TritonX-10050mL+异丙醇50mL。显色剂：亚甲基蓝储备液40mL+储备缓冲液200mL+曲拉通X-100（体积分数50%）溶液1mL。三氯甲烷：通过超声波除去氯仿中气体。以上试剂中亚甲基蓝为上海试剂厂生产的生化级试剂，曲拉通X-100是由仪器厂家提供的一种非离子表面活性剂，三氯甲烷为进口试剂，其余药品均为分析级，分析用水均为不含表面活性剂的去离子水。2.2仪器及实验管线连接仪器：XYZ取样器，AA3蠕动泵，AA3阴离子洗涤剂（LAS）用化学反应模块，AA3比色计。所有仪器均由德国Bran-Luebbe公司提供。实