土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法

1中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准HJ803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法Soilandsediment-Determinationofaquaregiaextractsof12metalelements-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-06-24发布2016-08-01实施发布环境保护部环境保护部i目次前言..II1适用范围12规范性引用文件13方法原理14干扰和消除25试剂和材料26仪器和设备37样品38分析步骤49结果计算与表示610精密度和准确度611质量保证和质量控制712废物处理713注意事项7附录A(资料性附录)多原子离子干扰和干扰校正方程..8附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度汇总数据10ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中金属元素的测定方法，制定本标准。本标准规定了用王水提取测定土壤和沉积物中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种金属元素的电感耦合等离子体质谱法。本标准为首次发布。本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：云南省环境监测中心站。本标准验证单位:四川省环境监测总站、江苏省环境监测中心、云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所、重庆市环境监测中心、曲靖市环境监测站和泰州市环境监测中心站。本标准环境保护部2016年6月24日批准。本标准自2016年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法警告：硝酸和盐酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，避免接触皮肤和衣服。样品的预处理过程应在通风橱中进行操作。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物王水提取液中12种金属元素的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中镉（Cd）、钴（Co）、铜（Cu）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）、锌（Zn）、钒（V）、砷（As）、钼（Mo）、锑（Sb）共12种金属元素的测定。若通过验证，本标准也可适用于其它金属元素的测定。当取样量为0.10g，消解后定容体积为50ml时，12种金属元素的方法检出限和测定下限见表1。表1方法检出限和测定下限（mg/kg）元素镉钴铜铬锰镍铅锌钒砷钼锑方法检出限0.070.030.520.72270.70.60.10.3电热板消解测定下限0.280.122.082.888282.82.40.41.2方法检出限0.090.040.620.41210.40.40.050.08微波消解测定下限0.360.162.481.64841.61.60.200.322规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析3方法原理土壤和沉积物样品用盐酸/硝酸（王水）混合溶液经电热板或微波消解仪消解后，用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。试样由载气带入雾化系统进行雾化后，目标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的响应值与其浓度成正比。24干扰和消除4.1质谱干扰质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷离子干扰等。多原子离子干扰是ICP-MS最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术加以解决，常见的多原子离子干扰见附录A中的表A.1。同量异位素干扰可使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的干扰校正方程见附录A中的表A.2。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。4.2非质谱干扰非质谱干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。其干扰程度与样品基体性质有关，可采用稀释样品、内标法、优化仪器条件等措施消除和降低干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。5.1盐酸：ρ（HCl）＝1.19g/ml。5.2硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/ml。5.3盐酸-硝酸溶液（王水）：3+