土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ804-2016土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法Soil-Determinationofbioavailableformofeightelements–ExtractionwithbufferedDTPAsolution/Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-06-24发布2016-08-01实施发布环境保护部i目次前言...ii1适用范围...12规范性引用文件...13术语和定义...14方法原理...15干扰和消除...16试剂和材料...37仪器和设备...38样品...49分析步骤...410结果计算与表示...511精密度和准确度...612质量保证和质量控制...613废物处理...614注意事项...6附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度汇总数据7ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有效态元素的测定方法，制定本标准。本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸浸提测定土壤中铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍、铅共8种有效态元素的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准为首次发布。本标准附录A为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：云南省环境监测中心站。本标准验证单位：中国科学院西双版纳热带植物园生物地球化学实验室、上海市环境监测中心、四川省环境监测总站、江苏省环境监测中心、玉溪市环境监测站和泰州市环境监测中心站。本标准环境保护部2016年6月24日发布。本标准自2016年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法1适用范围本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提测定土壤中有效态元素的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于土壤中铜（Cu）、铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、镉（Cd）、钴（Co）、镍（Ni）、铅（Pb）共8种有效态元素的测定。当取样量为10.0g，浸提液体积为20ml时，本方法的检出限和测定下限见表1。表1方法检出限和测定下限（mg/kg）元素铜铁锰锌镉钴镍铅方法检出限0.0050.040.020.040.0070.020.030.05测定下限0.020.160.080.160.0280.080.120.22规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1土壤有效态元素土壤中在植物生长期内能够被植物根系吸收的元素，即在本标准规定的条件下能够被DTPA缓冲溶液浸提出来的土壤中的元素。4方法原理用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中的各有效态元素，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其含量。试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素的浓度成正比。5干扰和消除5.1光谱干扰2光谱干扰包括谱线重叠干扰和连续背景干扰等。选择合适的分析线可避免光谱线的重叠干扰，表2为待测元素在建议分析波长下的主要光谱干扰。使用仪器自带的校正软件或干扰系数法来校正光谱干扰，当存在单元素干扰时，可按公式（1）求得干扰系数。ttQQQK)'(（1）式中：tK——干扰系数；'Q——在分析元素波长位置测得的含量，μg/L；Q——分析元素的含量，μg/L；tQ——干扰元素的含量，μg/L。通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其'Q，根据公式（1）求出tK，然后进行人工扣除或计算机自动扣除。连续背景干扰一般用仪器自带的扣除背景的方法消除。注意不同仪器测定的干扰系数会有区别。表2待测元素的主要光谱干扰待测元素波长/nm干扰元素待测元素波长/nm干扰元素Cu324.754327.396Fe、Al、Ti、MoCd214.438FeFe239.924Cr、W226.502Fe、Ni、Ti、Ce、K、Co240.488Mo、Co、Ni228.806As、Co、Sc259.940Mo、WCo228.616Ti、Ba、Cd、Ni、Cr、Mo、Ce261.762Mg、Ca、Be、Mn230.768Fe、NiMn257.610Fe、Mg、Al、Ce238.892Al、Fe、V、Pb293.306Al、FeNi231.604Fe、CoZn202.548C