土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ805-2016土壤和沉积物土壤和沉积物多环芳烃的测定多环芳烃的测定气相色谱气相色谱-质谱法质谱法SoilandSediment–DeterminationofpolycyclicaromatichydrocarbonbyGaschromatography-MassSpectrometryMethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-06-24发布2016-08-01实施发布环境保护部ii目次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13方法原理.14试剂和材料.15仪器和设备.36样品.37分析步骤.58结果计算与表示.79精密度和准确度.910质量保证和质量控制.911废物处理.912注意事项...10附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限...11附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考参数...12附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度..13前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多环芳烃的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。本标准验证单位：河南省环境科学研究院、新乡市环境监测站、郑州市环境监测站、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心。本标准环境保护部2016年6月24日批准。本标准自2016年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝和茚并（1,2,3,-c,d）芘。当取样量为20.0g，浓缩后定容体积为1.0ml时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为0.08mg/kg~0.17mg/kg，测定下限为0.32mg/kg~0.68mg/kg。详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。4.1丙酮（C3H6O)：农残级。4.2正己烷（C6H14)：农残级。4.3二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。4.4乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。4.5戊烷（C5H12)：农残级。4.6环己烷（C6H12)：农残级。4.7丙酮-正己烷混合溶剂：1+1。2用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。4.8二氯甲烷-戊烷混合溶剂：2+3用二氯甲烷（4.3）和戊烷（4.5）按2:3体积比混合。4.9二氯甲烷-正己烷混合溶剂：1+9用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按1:9体积比混合。4.10凝胶渗透色谱流动相：乙酸乙酯（4.4）-环己烷（4.6）混合溶剂（1+1），或按仪器说明书配制其他溶剂体系。4.11硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。4.12硝酸溶液：1+1（v/v），用硝酸（4.11）配制。4.13铜粉（Cu）：纯度为99.5%使用前用硝酸溶液（4.12）去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮（4.1）清洗后，用氮气吹干待用，每次临用前处理，保持铜粉表面光亮。4.14多环芳烃标准贮备液：ρ=1000mg/L～5000mg/L，市售有证标准溶液。4.15多环芳烃标准中间液：ρ=200µg/ml～500µg/ml用丙酮-正己烷混合溶剂（4.7）稀释多环芳烃标准贮备液（4.14）。4.16