分光光度计的预热及其常见错误分析

第卷,第期,一年月光谱实验室认犯二尹二,甜犷价盯歹,,一,分光光度计的预热及其常见错误分析董敏①李淑华大连大学医学院附属医院辽宁省大连市邱洪久刘阳张小梅大连大学检验系辽宁省大连市开发区摘要本文经对本地区部分前沿单位考查发现,分光光度计的错误预热方法较为严重。为了纠正错误预热方法,保证分析结果准确可靠,提高分析工作者的业务素质,现将其错误预热方法予以分析,力求达到统一正确使用方法,改正错误的目的。关键词分光光度计,预热。分光光度计的错误预热方法不遵循仪器使用说明书,只打开电源,敞开比色池暗箱盖,关闭光栏闸门,光敏元件光电管、光电倍增管不受光。如此预热一定时间,或马上进入分光测定。不调所需波长,即使关闭比色池暗箱盖,也不调节光强,电表指针不置透光度满度或上限、光敏元件仍未受到一定波长光的照射,未达到预热目的。究其错误的预热方法来源大致有二。是沿袭旧的光电比色计传统预热方法,认为光敏元件光电池一旦长时间受光,会降低其使用寿命,加速其老化。是来自某些教科书或参考书一幻。依此为据,置仪器使用说明书于不顾,导致了错误的预热方法,并波及教学和科研实践工作中。紫外分光光度计、红外分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计包括冷原子吸收分光光度计等,错误的预热方法基本同前。分光光度计的正确预热方法严格遵循各类型号仪器使用说明书,按要求在仪器接通电源前,对电源线、接地线予以检查仪器的各个旋钮起始位置应正确。然后开启电源。打开比色池暗箱盖,选择使用的单色波长和灵敏度档位,将去离子水适量注入所用比色池内,此为参比,调节“”电位器,使电表指针置“”,盖上比色池间暗盖,使光栏闸门打开,光敏元件受给定波长光的照射,节调“”电位器,使电表指针置“”或上限位置·预热或按说明书预热一定的时间。预热后,按上法连续几次调整“”和“”电位器,电表指针均应准确处于一和位置。仪器即可进入测试操作中。若在同一次测试操作中,大幅度改变操作波长时,在调整“”和“”电位器后,应稍等①联系人,电话收稿日期一一第期董敏等分光光度计的预热及其常见错误分析片刻约后,待电表指针稳定后,再重新进入测试操作。这是因为光源强度急剧变化,需要一段热平衡的时间。讨论分光光度计为什么要预热怎样预热这两个问题首先要明确前者,然后才能掌握分光光度计的正确预热操作方法〔一〔。仪器预热的目的,不仅在于电路系统,更重要的是预热光路系统。且光路系统中主要应使光敏元件、光电池、光电管、光电倍增管在给定的波长条件下,受到光的充分照射,使其在以后的测试过程中,获得稳定的光电流和正确的测试结果。分光光度计的错误预热方法,是未使光敏元件受光或受光不足,在测试过程中发射不出线性电子流,而产生无规则的脉冲或跳跃式电子流,并随测试的进行,使结果出现不定向的漂移,造成重现性差或错误的结果。究其错误的原因,皆因对仪器的光敏原件构造原理不甚了解所致。目前,安装于仪器上的光电管大都一型或一型的一一一锑一钾一钠一艳为光敏物质构成光阴极的侧窗式、高灵敏度、高稳定性的光敏元件。其光谱响应范围在一,峰值波长为士。安装于原子吸收分光光度计的光电倍增管,常用的有、魂、、、型号等。近年来,“日盲”光电倍增管如型亦愈来愈多地使用于原子吸收分光光度计。其光敏材料也是以一艳一蹄为光敏阴极。不论一一一为光敏元件还是以一为光阴极,都需要在给定的波长条件下,受到光的充分照射后,才能有稳定的、呈线性的光电子发射。特别是光电倍增管,因次级电子需要打到电位更高的第二一第九打拿极上常用的有一个打拿极,以引起打拿效应,达到倍增之目的。所以更要给予足够的光照强度和时间加以预热钓光阴极的量子效率显著地依赖于入射光波长。因为入射光的波长不同,光阴极受光强度亦不同。例如一构成的光阴极,对紫外光和可见光都较敏感。而由一稼一砷构成的光阴极,在一之间有极高的光谱灵敏度,是一种新型的光敏材料,特别适用于紫外光的检测。其灵敏度除了取决于增益系数和入射光波长外,为取得更好的线性响应,还必须提供稳定的电压。所以光电倍增管更要有必要的预热时间和一定波长光照强度,否则会引起仪器的零点漂移阂。为了纠正各类分光光度计的错误预热和使用方法,获得准确可靠的分析结果,树立严格的科学作风和严谨的治学态度,学校的有关授课和实验指导教师各实习基地的带教指导教师和广大的光谱科技工作者,都应对各类分光光度计的正确预热和使用方法,从理论到实践,给予足够的重视和强化。由小见大地看待和纠正这一类问题,是每位光谱分析工作者和教师义不容辞的职贵。参考文献【〕蔡武城等生物化学实脸技米教程上海复旦大学出版社,冲〕蓝琪田分析化学实脸与指导北京中国医药科技出版社,仁〕北京大学分析化学教研室墓拙分析化学实脸北京北京大学出版社,〕李祖江医用检验仪器使用与维修人民卫生出版社,〔〕李盛亮等原子吸收光讲法上海上海科技出版社,··,邓即,如,