DMDAAC中有机胺杂质含量测定方法研究_王会

StudyonthedeterminationofthecontentoforganicamineimpuritiesinDMDAACWangHui1，JinXiaoxia1，SunJi1，HuXinggang2（1.CNOOCTianjinResearchandDesignInstituteofChemicalIndustry，Tianjin300131，China；2.TianjinZhengdaScience&TechnologyCo.，Ltd.，Tianjin300308，China）DMDAAC中有机胺杂质含量测定方法研究王会1，靳晓霞1，孙继1，胡兴刚2（1.中海油天津化工研究设计院，天津300131；2.天津正达科技有限责任公司，天津300308）［摘要］二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）是一种用途广泛的水溶性阳离子单体，一般市售的DMDAAC工业化产品中都不同程度含有二甲胺及其盐、叔胺及其盐、烯丙基氯、烯丙基醇、烯丙基醛、氯化钠等杂质，影响到DM-DAAC的聚合活性。研究一种通过蒸汽减压蒸馏，用无机酸做吸收液，从而测定DMDAAC中有机胺杂质含量的方法。该测定方法简单易行，测定结果具有较好的平行性和可比性，可用于DMDAAC产品质量的比较。［关键词］二甲基二烯丙基氯化铵；有机胺；蒸馏［中图分类号］O656.3［文献标识码］A［文章编号］1005-829X（2009）06-0059-03Abstract：Dimethyldiallyammoniumchloride（DMDAAC）isakindofwater-solublecationicmonomer，havingwideusage.Differentextentsofimpurities，suchas，dimethylamine，tertiaryamineandtheirsalts，allylchloride，allylalcohol，allylaldehydeandsodiumchloridearecontainedinitscommercialproduct.ThepolymerizationactivityofDMDAACcanbeaffectedbytheseimpurities.Thedeterminationoftheorganicamineimpuritycontentsisdevelopedbymeansofusingvaporpressurereductiondistillationprocessandinorganicacidabsorbent.Theresultindicatesthatthisisasimpleandeasymethod，andhasgoodparallelismandcomparability.ItalsocanbeusedforcomparingthequalityoftheDMDAACproduct.Keywords：dimethyldiallyammoniumchloride；organicamine；distillation二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）是一种用途广泛的水溶性阳离子单体。其分子结构中含有双键，具有很高的反应活性，可以通过各种聚合反应，形成线性的均聚物和各种共聚物〔1〕。DMDAAC的均聚物及共聚物〔2〕具有正电荷密度高、水溶性好、分子质量易于控制、高效无毒、造价低廉等特点，已被广泛应用于石油开采、造纸、采矿、纺织印染、日用化工以及水处理领域，成为国内外研究开发的热点〔3-4〕。现有的DMDAAC合成方法主要是一步法和两步法两类〔1-2〕：一步法是二甲胺与烯丙基氯在强碱性条件下经叔胺化反应生成烯丙基二甲基胺，不经分离直接与烯丙基氯再继续反应生成DMDAAC；两步法〔5〕是先合成烯丙基二甲基胺，经蒸馏分离后再与烯丙基氯反应生成DMDAAC。一步法〔9〕虽然工艺简单，产率高（质量分数>90%），但产品中杂质含量较高，后续提纯复杂，一般难以得到高纯度的单体；两步法后期分离提纯简单，因此可以得到高纯度的产品，基本不含氯化钠，但成本高，单体聚合反应总转化率低（质量分数＜57％）。一般市售的DMDAAC工业化产品的主要技术指标包括有效含量、pH、色度、NaCl含量等。有效含量一般为质量分数60%，测定方法有重量法、折光率法以及溴化法等，NaCl含量的测定一般采用原子吸收光谱法或灼烧法〔2，6〕。但实际DMDAAC中还含有其他残余原料、中间体和副产物等杂质，如二甲胺及其盐、叔胺及其盐、烯丙基氯、烯丙基醇、烯丙基醛等。这些杂质会对DMDAAC的聚合起到阻聚作用，其含量的高低会直接影响含DMDAAC聚合物的质量，尤其是在制备高阳离子度、高分子质量的DMDAAC聚合物时。国内外有人采用化学分离配合液相或气相色