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PDMS_PEI复合膜对FCC汽油的脱硫性能_放大实验研究

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PDMS/PEI复合膜对FCC汽油的脱硫性能(Ⅲ)放大实验研究陈金勋,陈剑,李继定3,林阳政,陈翠仙(清华大学化学工程系膜技术工程研究中心,北京100084)摘要:渗透汽化是一种新型高效的膜分离技术,尤其在汽油深度脱硫技术方面具有独特优势.以PEI超滤膜为支撑层,PDMS为复合层,制备PDMS/PEI渗透汽化FCC汽油脱硫复合膜.通过傅立叶红外光谱仪(FTIR-ATR)对其进行了结构分析,考察了交联前后官能团的变化.通过扫描电子显微镜(SEM)分析了复合膜表面和断面的形态.在以前的工作基础上,将制备的PDMS/PEI复合膜应用于放大实验,在不同的料液体系中考察膜的渗透汽化性能.结果表明,对于正庚烷/噻吩体系,在80℃下连续操作28h,料液硫含量从200ng/μL降到10ng/μL,其平均通量为0.78kg/(m2·h),平均富硫因子为7.6.对于汽油加噻吩体系,平均渗透通量为0.06kg/(m2·h),平均富硫因子为4.8.该成果为膜法汽油脱硫深入研究和工业应用奠定了基础.关键词:PDMS;渗透汽化;汽油脱硫;噻吩中图分类号:TQ028.8文献标识码:A文章编号:1007-8924(2010)02-0069-05汽油中的硫化物会造成严重的大气污染,日益严格的环保标准要求炼油企业生产超低硫的清洁汽油,因此汽油深度脱硫技术的研究和开发成为当前炼油行业的重大课题[1].催化裂化汽油中的硫化物主要以噻吩和苯并噻吩类硫化物的形式存在,约占硫化物总量的80%以上,其中约一半分布在FCC(流体催化裂化)汽油的重馏分中,另外有少量的低碳硫醇、硫醚存在[2].我国FCC汽油中的硫化物存在形式以硫醇、硫醚、二硫化物和噻吩类这4种有机硫化物为主,其中噻吩类硫的质量浓度占总硫质量浓度的60%以上,而硫醚硫和噻吩硫的质量浓度占总硫的85%以上[3].因此,催化汽油的脱硫技术和工艺开发主要以脱除这2类有机硫为主[4,5].渗透汽化是近年来得到迅速发展的一种新型膜分离技术,主要用于有机物脱水、水中微量有机物脱除、近沸或恒沸混合物分离、组成极不对称的物系的分离等[6-8].在以前研究工作基础上[9-19],采用小膜器(膜的有效面积为22.1cm2)实验装置得到了优化的制膜条件,本文进行了放大实验研究,相比较小装置实验,膜的有效膜面积由原来的22.1cm2变为1680cm2,膜面积扩大75倍,料液体积由原来的1.5L变为11L,料液体积扩大7.3倍.在料液流量为880L/h,操作温度为80℃,膜渗透侧真空度为21933kPa(22mmHg)的条件下,以不同料液体系考察膜的渗透汽化性能.该成果为膜法汽油脱硫深入研究和工业应用奠定了基础.1实验部分1.1实验原料聚醚酰亚胺(PEIUltem�-1000),GE公司提供,分子式如图1所示.N-甲基吡咯烷酮(NMP),分析纯,北京益利化学试剂公司.正庚烷,分析纯,收稿日期:2009-01-13;修改稿收到日期:2009-03-02基金项目:国家“973”项目(2009CB623404);国家自然科学基金资助项目(20676067,20736003);国家“863”计划项目(2007AA06Z317);教育部博士点基金(20070003130);国家重点实验室项目((SKL-ChE-08A01);中国博士后基金(023201069)作者简介:陈金勋(1978-),男,广西玉林兴业县人,从事膜分离研究.3通讯联系人〈lijiding@mail.tsinghua.edu.cn〉第30卷第2期膜科学与技术Vol.30No.22010年4月MEMBRANESCIENCEANDTECHNOLOGYApr.2010图1聚醚酰亚胺(PEI)的分子式Fig.1ThechemicalstructureofPEI北京化工二厂.聚二甲基硅氧烷(PDMS),黏度10Pa·s,北京化工二厂.噻吩,分析纯,天津化工厂.1.2渗透汽化实验装置渗透汽化实验装置如图2所示.放大实验装置分为三个系统:料液系统、加热系统和真空系统.料液系统中,料液从料液罐流出,由磁力泵输送至加热器,加热至设定温度进入膜组件,料液在系统中循环使用.加热系统主要是加热器及蒸汽发生器,用蒸汽(压力0.1MPa)为料液加热.真空系统中,透过物蒸汽由真空罩中抽出,经过液氮冷凝得到透过液.大膜器采用平板膜组件,平面尺寸为180mm×260mm,1.料液罐;2.料液泵;3.回流阀门;4.主路阀门;5.加热器;6.真空罩;7.膜组件;8.冷凝器;9.转子流量计;10.水银真空计;11.冷阱;12.取样器;13.缓冲罐;14.真空泵图2渗透汽化性能评测放大装置图Fig.2Schemeofthepervaporationapparatus组件内主体材料为不锈钢,由膜、支撑板、进料框、渗透网、特

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