紫外分光光度法测定食品中香兰素的含量

香兰素也称香草醛、香草素等,化学名称为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,其结构式如图1所示.香兰素天然地存在于许多植物或有机物质中,是重要的食用香料之一.它广泛应用于糕点、糖果、饮料、焙烤食品以及化妆品、香水、香皂等化工产品的生产中[1].目前测定食品中香兰素含量的方法主要有比色法[2]、薄层法[3]、气相色谱法[4]、液相色谱法[5]、微分脉冲伏安法[6]等.比色法操作繁琐,测定结果容易偏高,气相、液相色谱预处理麻烦,且实验操作费用昂贵,不宜推广使用.本文中,笔者采用紫外分光光度法研究了pH值、溶剂、缓冲体系、表面活性剂等对香兰素的吸收光谱和吸光度的影响,建立了一种简单快速测定香兰素含量的方法.将该方法应用于食品中香兰素的检测,不需要对样品进行繁琐的预处理,仪器设备简单且易操作,实验结果令人满意.1实验部分1.1仪器与试剂实验仪器如下:紫外分光光度计(UV-VIS916,澳大利亚GBC科学仪器公司生产),pHS-29A数字酸度计(上海大谱仪器有限公司生产).实验试剂如下:香兰素(分析纯,浙江省温州东升华工试剂厂生产),无水乙醇(分析纯,广州化学试剂厂生产),碳酸钠(分析纯,广州化学试剂厂生产),碳酸氢钠(分析纯,广州化学试剂厂生产).1.2标准溶液的配制称取0.0100g香兰素于10mL容量瓶中,加无水乙醇溶解后定容至刻度,备用.其浓度为1.0mg/mL.1.3雪碧、巧克力和阿尔卑斯糖样品溶液的配制准确称取10.0g雪碧于250mL分液漏斗中,加约2g氯化钠至饱和,加无水乙醇4mL,分别用30,20,20mL乙醚提取3次,每次振摇1min,静置分层;合并乙醚层,乙醚液经装有无水硫酸钠的滤纸漏斗过滤至蒸发皿中,并于40～50℃水浴挥干乙醚.以无水乙醇溶解样品残渣,并调节pH值至8.0,然后转移至25mL容量瓶中定容至刻度,摇匀,制得雪碧样品溶液.分别准确称取巧克力和阿尔卑斯糖各10.0g于烧杯中,加入30mL的乙醚,在40℃时加热15min,然后过滤至蒸发皿中;残渣用无水乙醚清洗2～3次,并于40～50℃水浴中挥干乙醚.以无水乙醇溶解样品残渣,并调节pH值至8.0,然后转移至25mL容量瓶中定容至刻度,摇匀,分别制得巧克力和阿尔卑斯糖样品溶液.第29卷第5期肇庆学院学报Vol.29,No.52008年9月JOURNALOFZHAOQINGUNIVERSITYSep.2008收稿日期:2008-06-02作者简介:韦寿莲(1965-),女,广西贵港人,肇庆学院化学化工学院教授,硕士.紫外分光光度法测定食品中香兰素的含量韦寿莲,赵建芬(肇庆学院化学化工学院,广东肇庆526061)摘要:采用紫外分光光度法测定食品中香兰素的含量.研究了pH值、溶剂、缓冲体系、表面活性剂等对吸收光谱和吸光度的影响.结果表明:以乙醇为溶剂,在pH值为8.0的NaHCO3-NaOH缓冲体系中,在不添加表面活性剂的条件下测定食品中香兰素的含量,线性方程为y=0.1167x+0.2542,线性相关系数R=0.9992,线性范围为0.40～12.00mg/L.平均回收率大于97.0%,RSD小于2.0%,说明该方法结果可靠,重现性好.关键词:香兰素;紫外分光光度法;食品中图分类号:O657.3文献标志码:A文章编号:1009-8445(2008)05-0031-03图1香兰素结构式肇庆学院学报第29卷2结果与分析2.1香兰素的吸收光谱准确移取0.15mL标准溶液于25mL容量瓶中,以二次蒸馏水定容至刻度,摇匀.以二次蒸馏水作为参比,在200～300nm波长范围内对香兰素进行紫外光谱扫描,结果如图2所示.由图2可知,以二次蒸馏水为参比溶液,香兰素在215nm处吸光度最大.2.2pH值的影响准确移取0.15mL标准溶液于50mL烧杯中,加入20mL二次蒸馏水,以0.1mol/LNaOH与0.1mol/LHCl分别将pH值调节为3～11,转移至25mL容量瓶中定容至刻度,考察pH值对香兰素吸收光谱形状及吸光度的影响.结果发现,pH值不影响香兰素吸收光谱的形状,但影响其最大吸收波长的位置.当pH值<9.0时,最大吸收波长位于230nm左右;当pH值≥9.0时,最大吸收波长位于251nm左右.为了提高检测的灵敏度,选择230nm为检测波长.当pH值为8.0时,香兰素的吸光度最大,因此选择pH值为8.0.2.3溶剂的影响准确移取0.15mL标准溶液于50mL烧杯中,分别以无水乙醇、正丁醇、丙酮、三氯甲烷、二次蒸馏水作为溶剂,以0.1mol/LNaOH与0.1mol/LHCl将pH值调节为8.0,分别在200～400nm波长范围内对香兰素进行紫外扫描,考察溶剂对吸收光谱和吸光度的影响.结果发现:各种溶剂均不影响香兰素吸收光谱的形状和最大吸收波长的位置;但若溶剂不同,最大吸收波长处的