3_3_二磺化_4_4_二氟二苯砜二钠盐的合成与表征

第60卷第11期化工学报Vol160No1112009年11月CIESCJournalNovember2009研究论文3,3c-二磺化-4,4c-二氟二苯砜二钠盐的合成与表征毕慧平,陈守文,高智琳,张莎,王连军(南京理工大学化工学院,江苏南京210094)摘要:以工业级4,4c-二氟二苯砜(DFDPS)为原料,利用升华方法进行纯化处理后,采用发烟硫酸直接磺化,通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数,系统研究了3,3c-二磺化-4,4c-二氟二苯砜二钠盐(SDFDPS)的制备方法。采用HPLC、UV、1HNMR及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征,由此得到最佳的磺化条件为:反应物摩尔比(SO3BDFDPS)为310B1,在110e下反应20h。在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS。经过乙醇/水两次重结晶后,总收率达到75%。以合成的SDFDPS为原料合成了磺化度60%的磺化聚芳醚砜聚合物,该聚合物具有较高的相对黏度,同样也表明了SDFDPS的高纯度。关键词:磺化反应;二氟二苯砜;磺化聚芳醚砜;质子交换膜中图分类号:O625175+2;O631文献标识码:A文章编号:0438-1157(2009)11-2937-06Synthesisandcharacterizationof3,3c-disulfonated-4,4c-difuorodiphenylsulfonedisodiumsaltBIHuiping,CHENShouwen,GAOZhilin,ZHANGSha,WANGLianjun(SchoolofChemicalEngineering,NanjingUniversityofScienceandTechnology,Nanjing210094,Jiangsu,China)Abstract:3,3c-Disulfonated-4,4c-difluorophenylsulfone(SDFDPS)wassynthesizedfrom4,4c-difluorophenylsulfone(DFDPS)withindustrialgrade1ThestartingmaterialDFDPSwaspurifiedbysublimationbeforeuse1ThereactionconditionwasoptimizedbyvaryingthemolarratioofSO3toDFDPS,reactiontemperatureandreactiontime1ThepurityandyieldoftheproductwasdeterminedbyusingHPLC,UV,1HNMRandFTIR1TheoptimizedreactionconditionwasfoundasthatthemolarratioofSO3toDFDPSis310B1withareactiontemperatureof110efor20h,underwhichneithermonosulfonatedproductnorDFDPSresiduewasdetected1TheproductSDFDPSwasobtainedwithatotalyieldof75%uponrecrystallizationtwicefromethanol/water1Poly(aryleneethersulfone)copolymerwith60%sulfonationdegreepreparedfromthesynthesizedSDFDPSshowsahighrelativeviscosity,whichalsoindicatesthehighpurityofthesynthesizedSDFDPS.Keywords:sulfonationreaction;difluorodiphenylsulfone;sulfonatedpoly(aryleneethersulfone);protonexchangemembrane2009-05-05收到初稿,2009-06-03收到修改稿。联系人:陈守文,王连军。第一作者:毕慧平(1978)),女,博士研究生。基金项目:江苏省自然科学基金项目(BK2007211);教育部留学回国人员科研启动基金项目;南京理工大学留学回国人员科研启动基金项目。Receiveddate:2009-05-05.Correspondingauthor:CHENShouwen,associateprofessor,shouwenchen@yahoo1com1cn.Prof1WANGLianjun,wanglj@mail1njust1edu1cnFoundationitem:supportedbytheNaturalScie