分光光度法测定微生物处理含硫化物废水中的单质硫含量

收稿日期：2005-02-24基金项目：天津市自然科学基金资助项目“富含硫酸盐高浓度有机废水生物处理技术”（013607911）作者简介：李军幸（1977—），男，天津大学化工学院硕士生。E-mail:ljx77-77@126.com农业环境科学学报2006,25(1):261-265JournalofAgro-EnvironmentScience分光光度法测定微生物处理含硫化物废水中的单质硫含量李军幸1,2，张克强2，季民3，袁志华2（1.天津大学化工学院，天津300072；2.农业部环境保护科研监测所，天津300191；3.天津大学环境学院，天津300072）摘要：采用分光光度法研发了一种间接测定废水中微生物产生单质硫含量的新方法。该方法是将废水中的单质硫用氯仿萃取，浓缩，用无水乙醇溶解，然后加入过量的亚硫酸氢盐，反应生成硫代硫酸盐，再与过量的碘反应，通过比色测定剩余碘量而间接测定单质硫的含量。结果表明，该方法简便易行，结果重现性好，灵敏度高，检测限为0.03mg·L-1，回收率范围在97.8%~100.2%。采用液相色谱法对该方法进行了验证，结果显示2种方法测得的数据无显著差异。与液相色谱法相比，该法灵敏度高，所需仪器设备简单，测试费用较低。关键词：测定；硫化物废水；单质硫；分光光度法中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：1672-2043(2006)01-0261-05生物法处理含硫化物废水工艺出水中的单质硫是由微生物体内排出的微小颗粒，由于其悬浮在水中呈胶体状态，难以自然沉淀，给其含量测定造成困难。目前，国内外关于废水中硫化物生物氧化成单质硫的报道中大多采用估算法来计算单质硫的含量及生成率[1]。据相关文献介绍，单质硫的测定方法有气相色谱法[2]、纸色谱法[3]、薄层色谱法[4~6]、X-射线荧光法[7]、分光光度法[8]、滴定法[9]等。但以上方法一般应用于矿物、橡胶、发乳、大气悬浮颗粒等样品中硫的检测。也有报道采用中和法[10]和薄层扫描法[11]对中药复方制剂中单质硫含量进行测定。以上方法大多存在灵敏度低、不适合微量组分测定或难以避免其它形态硫干扰等缺点，不适于测定水体中的单质硫含量。对于水中单质硫含量的测定，T.J.Hurse等报道采用液相色谱法[12]，依据硫在紫外光区存在吸收峰而得以测定。但该法灵敏度低，检测限较高，对仪器设备要求高，检测费用偏高。因此，研究摸索一种较方便、灵敏度高，重现性好SpectrophotometricQuantificationofSulfurinSulfide-containingWastewaterTreatedwithMicrobialLIJun-xing1,2,ZHANGKe-qiang2,JIMin3,YUANZhi-hua2(1.SchoolofChemicalEngineering&Technology,TianjinUniversity,Tianjin300072,China;2.Agro-environmentalProtectionInstitute,MOA,Tianjin300191,China;3.SchoolofEnvironmentalScience&Engineering,TianjinUniversity,Tianjin300072,China)Abstract:Aspectrophotometricmethodforindirectquantificationofmicroorganism-producedsulfurinwastewaterwasdeveloped.Sulfurinwastewaterwasextractedbychloroform,andthenevaporatedtodryness.Theresiduewasdissolvedinethanolthentreatedwithexceededbisulphitetoconvertthiosulfate,thelaterwasreactedwithexceedediodinandtherestwasfurtherdeterminedbyspectrophotometricmethod.Theresultsrevealedthatthepresentinnovativemethodwascharacterizedbyconvenience,highsensitivity,highrecoveryrangeandwellre-curred,thelimitofdetectionwasaslowas0.03mg·L-1andtherecoveryrangedfrom97.8%to100.2%.Furthermore,thespectrophotometricmethodwas